Development of Full field XRD (FFXRD) imaging method using X-ray optical elements with regular porous nanostructures

近年、金属材料の製造過程中に生成する介在物の解析のような、高空間分解能化、広視野化、短時間化の3つを同時に達成するX線回折イメージング技術が求められている。試料中の分布情報を得るためには、回折X線の発生位置情報を保持できるX線光学素子を光学系に組み込む必要がある。従来、機械工作によるガラスキャピラリが用いられてきたが、製造技術的に高空間分解能化に対して限界があった。本研究課題では、機械工作とは本質的に異なる電気化学的アプローチからアノード酸化法に着目した新規X線光学素子を作製し、上記3つを同時に達成できるX線回折イメージング法の開発に取り組んでいる。アノード酸化法（ポーラス型）は電解液中で電気化学反応により電極表面の金属を金属酸化物へ変換すると同時に、ナノスケールの細孔が無数に配列した自己規則的な多孔質酸化皮膜を形成できる。この皮膜を新規X線光学素子として適用するために、微細な細孔径や広視野領域の素子面積、充分な膜厚といった特徴を実現する必要がある。2022年度の主な取り組みとして、前年度に引き続き、X線回折イメージング法に適用可能な酸化皮膜（細孔径サイズや素子面積、膜厚の制御など）の実現を試みた。具体的には、電解液種や電気化学条件を最適化することで、上述した特徴を満たす酸化皮膜の作製方法を絞り込むことができた。そして、作製した酸化皮膜をガラスキャピラリと組み合わせてX線回折装置に組み込み、X線回折イメージング法としての空間分解能を評価した。その結果、ガラスキャピラリ単体で使用したときと比較して、空間分解能値の向上を確認した。よって、本イメージング法の有効性を実証することができた。

近年、金属材料の製造過程中に生成する介在物の解析のような、高空間分解能化、広視野化、短時間化の3つを同時に達成するX線回折イメージング技術が求められている。試料中の分布情報を得るためには、回折X線の発生位置情報を保持できるX線光学素子を光学系に組み込む必要がある。従来、機械工作によるガラスキャピラリが用いられてきたが、製造技術的に高空間分解能化に対して限界があった。本研究課題では、機械工作とは本質的に異なる電気化学的アプローチからアノード酸化法に着目した新規X線光学素子を作製し、上記3つを同時に達成できるX線回折イメージング法の開発に取り組んでいる。アノード酸化法（ポーラス型）は電解液中で電気化学反応により電極表面の金属を金属酸化物へ変換すると同時に、ナノスケールの細孔が無数に配列した自己規則的な多孔質酸化皮膜を形成できる。この皮膜を新規X線光学素子として適用するために、微細な細孔径や広視野領域の素子面積、充分な膜厚といった特徴を実現する必要がある。2022年度の主な取り組みとして、前年度に引き続き、X線回折イメージング法に適用可能な酸化皮膜（細孔径サイズや素子面積、膜厚の制御など）の実現を試みた。具体的には、電解液種や電気化学条件を最適化することで、上述した特徴を満たす酸化皮膜の作製方法を絞り込むことができた。そして、作製した酸化皮膜をガラスキャピラリと組み合わせてX線回折装置に組み込み、X線回折イメージング法としての空間分解能を評価した。その結果、ガラスキャピラリ単体で使用したときと比較して、空間分解能値の向上を確認した。よって、本イメージング法の有効性を実証することができた。