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液相析出法(LPD法)により作製した多相系金属酸化物薄膜の電気伝導物性

液相沉积（LPD法）制备多相金属氧化物薄膜的导电性能

基本信息

批准号：
10750605
负责人：
水畑穣
金额：
$ 1.15万
依托单位：
Kobe University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
财政年份：
1998
资助国家：
日本
起止时间：
1998 至 1999
项目状态：
已结题

项目摘要

水溶液中からの遷移金属酸化物薄膜の合成法である、液相析出(LPD)法を用いて、ジルコニアに希土類元素(Ln=Y、La)を添加し、ジルコニア薄膜の安定化及び得られた薄膜の伝導性材料への応用の可能性を検討した。ZrO_2薄膜の製膜には、H_2ZrF_6水溶液にフッ化物イオン捕捉剤として金属アルミニウムを浸漬した水溶液を用いた。ここに、Laイオンの安定化のためにEDTAとLnCl_3(Ln=Y、La)を1:1の比で混合し、Ln-EDTA錯体とした水溶液を添加し、処理溶液とした。この処理溶液中に基板を垂直懸下し、30℃で所定時間静置反応させた。反応後、Y、La系とも基板上に白濁した薄膜を得た。希土類元素の初期濃度が高くなるに伴い凝集粒子サイズが小さくなっていく傾向が確認された。これは、希土類元素の濃度が高くなるとZrO_2薄膜の析出が阻害されるため、核生成段階での反応が抑制されたためと考えられる。Y-Zr系におけるYCl_3の初期濃度を変化させた際のX線回折パターンより初期濃度が増加するに伴ってZrO2薄膜中に含有されるY濃度が増加し、ジルコニアの結晶構造が安定化されており、薄膜の組成は、出発原料の初期濃度を変化させることにより制御が可能であることが明らかとなった。電気伝導度測定の結果、Y^<3+>、La^<3+>のどちらの系においても希土類元素の初期濃度が増加するのに伴い、また焼成温度が高くなるに伴い薄膜の抵抗率は減少することが明らかとなった。また、希土類元素の初期濃度を一定とし、反応時間を変化させた際の伝導度は、反応時間が長くなるに伴い低下することが明らかとなった。また、SEMの断面観察の結果より、反応時間が長くなるにしたがって、薄厚が増加することが確認された。これは、一定膜厚以上ではクラックが生じ伝導経路の切断が生じたためと考えられる。これらの結果より、液相析出法によって、希土類元素を含む導電性薄膜の合成が可能であることが明らかとなった。

A method for synthesizing thin films of metal oxides migrating from aqueous solutions by liquid phase precipitation (LPD) is described. The possibility of stabilizing thin films by adding rare earth elements (Ln=Y, La) to thin films and obtaining conductive materials for thin films is discussed. The ZrO_2 thin film is formed by impregnating an aqueous solution of H_2ZrF_6 with a fluoride ion-trapping agent and a metal aluminium-trapping agent. The ratio of EDTA to LnCl_3(Ln=Y, La) is 1:1. The mixture of EDTA and LnCl_3(Ln=Y, La) is added to the aqueous solution. The substrate is suspended vertically in the treatment solution and allowed to stand at 30℃ for a specified time. After the reaction, Y and La are added to the substrate, the white film is obtained. The initial concentration of rare earth elements is high, accompanied by aggregated particles. The concentration of rare earth elements in ZrO_2 thin films is high, and the precipitation of rare earth elements in ZrO_2 thin films is inhibited The initial concentration of YCl_3 in the Y-Zr system is changed, and the X-ray reflection is changed. The initial concentration is increased, and the crystal structure of YCl_3 in the ZrO_2 film is stabilized. The composition of the film is changed, and the initial concentration of the emission raw material is changed. The results of electrical conductivity measurement show that the initial concentration of rare earth elements increases, the resistivity of thin films decreases, and the sintering temperature increases. The initial concentration of rare earth elements is constant, and the time of inversion is low. The results of SEM cross-section examination are confirmed by the increase in thickness and length of reflection time. For example, if the film thickness is above a certain level, the channel will be cut off. As a result, the synthesis of conductive films containing rare earth elements by liquid phase precipitation method is possible.