フッ酸を使わない安全なガラス系試料の前処理と定量測定プロセスの開発

开发不使用氢氟酸的安全玻璃样品前处理和定量测量工艺

• 批准号: 16H00314
• 负责人: 中村 紳兵
• 金额: $ 0.35万
• 依托单位: Tokyo Institute of Technology
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
• 财政年份: 2016
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2016 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-16H00314/
• 关键词: ICP分析; アルカリ融解法; 土壌分析

[研究の目的]環境測定を目的とした土壌試料の精密定性定量測定には溶液化前処理を行った試料のICP(誘導結合プラズマ)分析装置による測定が有効だが、試料前処理に劇物のフッ酸(HF)や高額なマイクロウェーブ(MW)前処理装置が必要となることが多く、作業環境と人体への安全面で問題がある。本研究ではフッ酸やMW装置を使わずにアルカリ融解法による溶液化前処理と測定を行い、フッ酸使用時の定量測定結果との比較による信頼性と作業効率を検討することでより安全な測定系を確立する事を目的とする。[研究手法]測定試料は不純物除去とふるい分けを行った乾燥土壌粉末と比較標準物質として炭化ケイ素とアルミナ微粉末を用いた。始めに蛍光X線分析装置による定性測定を行い各試料の全体組成を確認した。次に各固体粉末試料を精密電子天秤で秤量後、王水などの非HF系混酸溶媒調製試料とHF系混酸溶媒によるMW試料前処理試料と炭酸ナトリウムとホウ酸を融解剤としたアルカリ融解法調製試料の3種類の試料を作成した。試料採取量は各試料10mg、酸溶媒は全量10mLで処理を行った。アルカリ融解法は白金るつぼに試料10mgと融解剤100mgをよく混合し、電気炉で1100℃まで加熱して溶融処理を行った後に得られた残渣を塩酸10mLで溶解し超純水で50mLに希釈調製した。これら溶液試料をICP発光分析装置を用いて主要含有物であるSiとAl元素の定性定量測定を行い結果の比較検討を行った。[研究成果]アルカリ融解法処理試料のICP装置による定性定量測定の結果土壌試料と比較標準試料ともにSiとAlの強度が検出された。測定濃度はHF溶媒MW処理液と比べると低濃度であったが、これは未溶解残渣が原因と考えられる。一連の作業の結果アルカリ融解法による試料調製でフッ酸やMW装置を用いること無く安全な作業環境での土壌試料の溶液調製とICP装置による定性定量測定が可能であったことが証明できた。

[Purpose of research] The purpose of environmental measurement is to perform precise qualitative and quantitative measurement of soil samples, and to perform pre-treatment of solution and test samples. ICP (induced binding) analysis equipment is effective for measurement.だが, sample pre-treatment にのフッ acid (HF) and high-amount なマイクロウェーブ (MW) The pre-treatment device is not necessary and there are many problems. There are also safety issues in the working environment and human body. In this study, the わずにアルカリ melting method of the わずにアルカリ device, the pretreatment of the による solubilization, the measurement of the を row, and the determination when using フフッ acid were used in this study. The quantitative measurement results are compared, the reliability of the work efficiency and the safety of the measurement system are established, and the purpose of the measurement is established. [Research method] Measure the sample and remove the impurities, dry the soil powder, and use the comparative standard material, the carbonized silica powder, and the fine powder. A qualitative measurement was carried out using an X-ray analyzer and the overall composition of each sample was confirmed. After each solid powder sample was weighed on a precision electronic scale, the sample prepared with aqua regia and non-HF-based mixed acid solvent and the HF-based mixed acid solvent were prepared. Three types of samples were prepared using the method of sample pre-treatment, carbonic acid and carbonic acid, and melting and melting. The sample collection amount is 10 mg for each sample, and the total amount of acid solvent is 10 mL. The processing is carried out.アルカリ fusion method: Platinum るつぼに sample 10mg and fusion 100mg をよく mixed し, electric furnace で 1100℃ ま でAfter heating and melting treatment, the residue was dissolved in 10 mL of chloric acid and prepared with 50 mL of ultrapure water. The main content of the solution sample is the ICP optical analysis device, which is used to qualitatively and quantitatively measure the Si and Al elements and compare the results. [Research Results] The results of qualitative and quantitative determination of the ICP device for processing the sample using the アルカカリ melting method and the comparison of the strength of the soil sample and the standard sample ともにSi and Alの検出された. The measured concentration of the HF solvent MW treatment liquid is lower than the concentration of the HF solvent MW treatment solution, and the cause of the undissolved residue is the reason why the solution is low. The result of the continuous operation is the use of the アルカリ melting method and the sample preparation of the でフッacid MW device and the safe operation without using the いることIt is possible to prepare a solution for environmental soil samples and perform qualitative and quantitative measurements using an ICP device, and it is also possible to prove it.

项目成果

フッ酸を使わない安全なガラス系試料の前処理と定量測定プロセスの開発

开发不使用氢氟酸的安全玻璃样品前处理和定量测量工艺

• 发表时间: 2017
• 作者: 佐藤 潤;車田 研一;山田 潤;山田 潤;研究代表者 山田 潤;坂井淳一;柴田 慶之;中村 紳兵
• 通讯作者: 中村 紳兵