高分解能X線回折装置によるSPS炭素材の結晶構造評価分析

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【研究目的】低温短時間での焼成で緻密な材料調製が可能な放電プラズマ焼結(spark plasma sintering, SPS)法で作製されたSPS炭素材は、作製時の加圧焼成の影響から結晶構造に異方性が生じることが懸念される。異方性の影響を調べるために、試料を粉末化することなく測定・分析が可能な高分解能X線回折装置を用いてSPS炭素材のバルク的な結晶構造に関する分析を行った。本研究ではSPS炭素材の結晶構造を非破壊による測定・分析で明らかにすると共に、結晶異方性が機械的強度測定時の破壊挙動に及ぼす影響について検討することを目的とした。【研究方法】コークス粉を原料として、SPS装置((株)イズミテック製、SPS-1050)により真空下、昇温速度120℃/min、熱処理温度1800℃、圧力60MPaの焼成条件で直径20mm、厚さ5mmのSPS炭素材を作製した。SPS炭素材の嵩密度やショアー硬さ、機械的特性等を測定すると共に、X線回折装置(リガクRINT-Ultima III)を用いて試料作製時の加圧方向と同じ方向ならびに鉛直な方向の二つの方向から平行ビーム光学系によるX線回折測定を行った。【研究成果】作製したSPS炭素材の嵩密度は1.77g/cm^3、ショアー硬さは59、せん断強度は11.5MPa、圧縮強度は11.3MPaであった。圧縮強度測定時、SPS炭素材は試料作製時の加圧方向に対して鉛直方向に割れが生じて破壊した。SPS炭素材のX線回折結果から、加圧方向と同じ方向の回折線強度は鉛直方向の回折線強度よりも大きく、SPS炭素材の異方性が認められた。この異方性が強度測定時の破壊形態に影響を与えていることが明らかになった。さらにX線回折装置付属のデータ処理ソフトウエア(MDI JADE7)を用いて、SPS炭素材の(002)回折線の格子定数算出を試みた。加圧方向と同じ方向と鉛直な方向からでは、両者の格子定数に大きな違いは認められなかったが、両者の値は原料コークス粉を2800℃で熱処理したものや理論値と比較すると大きく、SPS炭素材の黒鉛結晶性は低いことがわかった。