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高分解能X線回折装置によるSPS炭素材の結晶構造評価分析

使用高分辨率X射线衍射仪评估SPS碳材料的晶体结构

基本信息

批准号：
20923012
负责人：
星井進介
金额：
$ 0.47万
依托单位：
Nagaoka National College of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Encouragement of Scientists
财政年份：
2008
资助国家：
日本
起止时间：
2008 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-20923012/
关键词：
放電プラズマ焼結炭素 X線回折分析

项目摘要

【研究目的】低温短時間での焼成で緻密な材料調製が可能な放電プラズマ焼結(spark plasma sintering, SPS)法で作製されたSPS炭素材は、作製時の加圧焼成の影響から結晶構造に異方性が生じることが懸念される。異方性の影響を調べるために、試料を粉末化することなく測定・分析が可能な高分解能X線回折装置を用いてSPS炭素材のバルク的な結晶構造に関する分析を行った。本研究ではSPS炭素材の結晶構造を非破壊による測定・分析で明らかにすると共に、結晶異方性が機械的強度測定時の破壊挙動に及ぼす影響について検討することを目的とした。【研究方法】コークス粉を原料として、SPS装置((株)イズミテック製、SPS-1050)により真空下、昇温速度120℃/min、熱処理温度1800℃、圧力60MPaの焼成条件で直径20mm、厚さ5mmのSPS炭素材を作製した。SPS炭素材の嵩密度やショアー硬さ、機械的特性等を測定すると共に、X線回折装置(リガクRINT-Ultima III)を用いて試料作製時の加圧方向と同じ方向ならびに鉛直な方向の二つの方向から平行ビーム光学系によるX線回折測定を行った。【研究成果】作製したSPS炭素材の嵩密度は1.77g/cm^3、ショアー硬さは59、せん断強度は11.5MPa、圧縮強度は11.3MPaであった。圧縮強度測定時、SPS炭素材は試料作製時の加圧方向に対して鉛直方向に割れが生じて破壊した。SPS炭素材のX線回折結果から、加圧方向と同じ方向の回折線強度は鉛直方向の回折線強度よりも大きく、SPS炭素材の異方性が認められた。この異方性が強度測定時の破壊形態に影響を与えていることが明らかになった。さらにX線回折装置付属のデータ処理ソフトウエア(MDI JADE7)を用いて、SPS炭素材の(002)回折線の格子定数算出を試みた。加圧方向と同じ方向と鉛直な方向からでは、両者の格子定数に大きな違いは認められなかったが、両者の値は原料コークス粉を2800℃で熱処理したものや理論値と比較すると大きく、SPS炭素材の黒鉛結晶性は低いことがわかった。

[Research purpose] It is possible to prepare dense materials by low-temperature and short-time sintering, and it is possible to use spark plasma sintering, The SPS charcoal material is produced using the SPS method, and the influence of the pressure added during the production process is the anisotropy of the crystal structure and the suspense of the material. The influence of anisotropy is the possibility of adjusting the tone and powdering the sample and measuring and analyzing the high decomposition The X-ray folding device can be used to analyze the crystal structure of the SPS charcoal material. In this study, the crystal structure of SPS carbon material was measured and analyzed, and the structure and structure of the non-destructive structure were measured and analyzed. The influence of crystal anisotropy on mechanical strength measurement is of great significance. [Research method] The raw material of コーククスをとして, SPS device (manufactured by イズズミテック Co., Ltd., SPS-1050), under vacuum, temperature rise rate 1 It is made of SPS carbon material with a diameter of 20mm and a thickness of 5mm under the firing conditions of 20℃/min, heat treatment temperature of 1800℃ and pressure of 60MPa. The density, hardness, and mechanical properties of the SPS carbon material were measured using the X-ray folding device (RINT-Ultima). III) When making the test sample, the same pressure direction and the same direction as the vertical direction and the parallel direction of the optical system and the X-ray refractory measurement of the optical system are used. [Research results] The SPS carbon material produced has a density of 1.77g/cm^3, a hardness of 59, a breaking strength of 11.5MPa, and a compression strength of 11.3MPa. When measuring the compressive strength, the SPS carbon material and the sample are prepared in the direction of pressure application and in the vertical direction. The X-ray folding result of SPS carbon material is clear, the folding line strength in the same direction as the pressure applied, the folding line strength in the vertical direction is large, and the anisotropy of SPS carbon material is recognized. Anisotropy affects the strength measurement of the broken form and the intensity of the anisotropy. The さらにX-ray folding device attached to the のデータ processing ソフトウエア(MDI JADE7) uses いて and SPS charcoal material の(002) to calculate the fixed number of the folding line lattice and try it out. The pressure direction is the same as the direction of the vertical direction, the grid fixed number is large, the grid is fixed, and the raw material is the same as the direction of the pressure. Theoretical value of クス powder and heat treatment at 2800℃ is relatively high, and the black lead crystallinity of SPS carbon material is low and low.