生体試料中からの親水性有機リン系農薬の抽出・分析方法の確立

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研究目的農薬中毒として取扱つた親水性有機リン系農薬であるアセフェートとその代謝物であるメタミドホスに注目し,抽出・分析方法を検討し,農薬の体内動態を測定してきた.その際,生体組織によって試料マトリックス(タンパクなど夾雑物)の影響により回収率が100%を超過し,ガスクロマトグラフ質量分析計(GC-MS)での定量値が過大になるマトリックス効果が確認され,この現象を低減させる手法を検討する必要が出てきた.本研究では,マトリックス効果を低減させる前処理やマトリックス効果を引き起こす化学物質の添加等の組み合わせにより,アセフェートとメタミドホスの生体試料内濃度を正確かつ効率的に定量する手法を確立するため,以下の項目について検討を行った.研究成果1.試料からの抽出生体試料として保存済みであるラットの肝臓,脳を使用し,活性炭カラムと組合せるマトリックス効果を低減させる精製法(除タンパク)を検討した.その結果,生体試料の抽出液の透明度が増し,精製できたかに見えたが,GC-MS分析では回収率が低下した.除タンパク操作により,該当農薬も除去された可能性が考えられる.2.マトリックス効果を引き起こす化学物質の検討GC-MS分析では,マトリックス効果を引き起こす化学物質として報告があるポリエチレングリコールの濃度(100,200,500μg/ml)を変えて添加した農薬標準液を用い,ピーク形状がどのように変化するのか検討した.その結果,500μg/mlがもっともピークがシャープになり,農薬標準液に添加するのに最適な濃度であることが分かった.