薄層クロマトグラフィを用いた溶質の異性体分離における低温での温度効果の検討

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本研究者は嵩高い形状のフラーレン類やシクロデキストリン包摂化合物の高速液体クロマトグラフィー(HPLC)分離の際に、温度の低下とともに溶質の保持値が減少するという特異な現象を見出している。この挙動は主に低温領域で生じるため、低温での送液の圧力増加が溶質の保持挙動に影響を与えたものと考えられた。そこで、送液の圧力がほとんど無い薄層クロマトグラフィー(TLC)を用いて様々な温度での分離分析を行い、以前のHPLC分離における保持挙動ど比較して、この通常とは異なる保持挙動を引き起こすメカニズムの解明を目指した。恒温水槽を用いて作製した実験装置の検討を終えた後、TLCによる1-Acenaphthenolの異性体分離をβ-シクロデキストリンを移動相に添加して包摂化合物を作成することにより試みた。この結果、TLCでは25℃以下で包摂による異性体分離のみならず包摂化合物と非包摂化合物とが分離し始めることが確認できた。溶質の保持挙動が変化し始める温度はHPLCを用いて得られた結果とほぼ同じであり、この挙動は送液の圧力に大きく依存しないことが確認された。そのため、この特異な保持挙動は圧力よりもむしろ低温で固定相アルキル鎖が揃い始めることが主な原因と考えられた。嵩高い包摂化合物は低温で保持されづらくなるのに対して、平面的な非包摂化合物はアルキル鎖の間に入り込み易くなり保持が大きくなるため、包摂化合物と分離されるようになると考えられる。この現象は、HPLCを用いた実験では保持の大きい溶質はカラム内に留まり検出できなかったのに対し、TLCでは全ての溶質の動きが認識できるという利点から本研究で新たに確認することができた。以上の研究成果は学内の研究報告会で発表された。今後、HPLCにおけるデータと今回のTLCで得られたデータを合わせて総合的な論文にする予定である。