構造単位法による多成分系無機多孔体の開発

利用结构单元法开发多元无机多孔材料

• 批准号: 09750920
• 负责人: 長谷川 功
• 金额: $ 1.41万
• 依托单位: Gifu University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1997
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1997 至 1998
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-09750920/
• 关键词: 構造単位法; 二重四環ケイ酸八量体; シリカ; チタニア; アナターゼ; 多孔体; 耐熱性; トリメチルシリル化; ジルコニア; ケイ酸アニオン

本研究は構造単位法により多成分系無機多孔体を合成するための手法を確立することを目的とし、本年度は主にこの方法によるSiO_2-TiO_2系多孔体の合成条件について研究を行った。SiO_2源には二重四環シロキサン(Si_8O_<20>^<8->)構造を持つ(2-ヒドロキシエチル)トリメチルアンモニウムシリケート、TiO_2源にはチタンビス(トリエタノールアミネート)を用い、メタノール中室温で反応を行ってゲルを合成した。ゲル化時間は溶液のTi/Si原子比に依存し、この比が1.0溶液のそれが最も短く(約12h)、1.0からずれるにつれてゲル化時間は長くなり、0.01及び2.0の溶液のそれは約10dであった。トリメチルシリル化法により反応を追跡すると、Si_8O_<20>^<8->の構造が保たれたまま反応は進み、ゲルが生成することが確認できた。Ti/Si比が1.0の溶液から調製したゲルを50℃で乾燥後、空気中650-1000℃で1h焼成すると、白色粉末が得られた。これらのSiO_2成分は非晶質、TiO_2成分はアナターゼとして存在し、1000℃で5h焼成を続けてもアナターゼからルチルへの転移は起きなかった。650及び1000℃での焼成物の比表面積は、各々、496及び127m^2g^<-1>で、吸脱着等温線はBET IV型を示した。以上のことから、この方法により、アナターゼが安定に存在し高耐熱性を示すメソ多孔体が合成可能であるといえる。Ti/Si比が1.0以外の溶液から調製したゲルからの多孔体の合成も可能であり、650℃で焼成した場合、組成に関わらず350m^2g^<-1>以上の比表面積を示した。平均細孔径はTiO_2含量の増加に伴い大きくなる傾向が認められた。これらの溶液のゲル化時間が長い理由を検討し、その結果、溶液に少量の水を添加して反応を行うと、ゲル化時間を大幅に短縮でき、またこの操作が生成する多孔体の特性にはほとんど影響を与えないことがわかった。

In this study, the multi-component system is used to synthesize porous materials. This year, the main methods are to study the synthesis conditions of porous materials in Sio _ 2-TiO_2 system. SiO_ 2 source (Si_8O_<20> ^ & lt;8->) does not change the temperature of the machine. The temperature of the TiO_ 2 source is the same as that of the other two sources. The atomic ratio dependence of Ti/Si in solution, the shortest time (about 12h) in 1.0 solution, the longer time in 0.01and 2.0mol

项目成果

Isao Hasegawa: "Building Block Approach to Sio_2-TiO_2 Porous Materials" Chemistry Letters. 1998. 529-530 (1998)

长谷川功：“Sio_2-TiO_2 多孔材料的构建方法”化学快报。

Isao Hasegawa: "Building block approach to SiO_2-ZrO_2 porous materials" Applied Organometallic Chemistry. (印刷中).

Isao Hasekawa：“SiO_2-ZrO_2 多孔材料的构建方法”《应用有机金属化学》（正在出版）。

Isao Hasegawa: "The Cubeoctameric Silicate Anion : Formation and Application to Porous Material Synthesis" Materials Research Society Symposium Proceedings. 519. 3-14 (1998)

长谷川功：“立方八聚硅酸盐阴离子：形成及其在多孔材料合成中的应用”材料研究会研讨会论文集。