晶析逆抽出法による微粒子の製造とその形態制御への超音波の利用

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今年度はシュウ酸サマリウム(Sm_2(C_2O_4)_3・10H_2O)微粒子の生成に与える塩酸濃度,D2EHPA濃度およびインペラーによる機械的撹拌強度の影響などについて主として検討を行った。晶析逆抽出法による粒子の形態は機械的撹拌強度および水相中塩酸濃度に大きく影響されることが分かった。インペラー撹拌速度が800rpmから1300rpmに増加することによりシュウ酸サマリウム微粒子の50%粒子径は4.5μmから2μmへと大きく減少した。次に塩酸を水相に添加した場合,シュウ酸サマリウム微粒子は棒状粒子から板状粒子に変化した。また,塩酸濃度の増加とともに粒子径は大きくなるが,粒度分布幅は小さくなり,単分散に近い粒度分布を示すようになった。一方,超音波を照射することにより粒子径を機械的撹拌より大きく減少でき,また,その形態はインペラーによる機械的撹拌では得られなかった針状粒子を得ることができた。また,超音波を照射した場合においても塩酸濃度のシュウ酸サマリウム粒子形態に与える影響は大きく,塩酸濃度の増加とともに厚みのある板状粒子を生成することが分かった。これは塩酸を添加することによりシュウ酸イオン濃度の減少が起こり,核発生域が水相と有機相の界面近傍以外にバルク相全体に広がることにより,結果的に過飽和度が減少したためと考えられる。