固体高分解能NMRによるアモルファス窒化珪素の定量分析

采用固态高分辨率 NMR 定量分析非晶氮化硅

• 批准号: 11750590
• 负责人: 藤森 宏高
• 金额: $ 1.41万
• 依托单位: Yamaguchi University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1999
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1999 至 2000
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-11750590/
• 关键词: NMR; 窒化珪素; アモルファス; 定量分析; 緩和時間

機械部品、各種ガスの高温炉材として応用されている窒化珪素では、その原料粉末の結晶相とアモルファス相の割合が焼結性、焼結体の機械的特性、および熱物性を決める1つの重要な鍵になると考えられる。そのため、結晶相やアモルファス相の定量を行うことは大変重要である。しかしながら、アモルファスの定量分析法に関する研究は十分になされておらず、実用上深刻な問題となっている。セラミックス材料科学の分野で一般的に用いられているX線回折だけでは、アモルファスのような長距離秩序が保たれていない系の研究を行うことは非常に困難である。そこで、短距離的な周期構造に敏感なNMRを用いて、アモルファス窒化珪素の精密な定量法を確立した。実施した内容は、精密分析に充分耐えられる高純度な標準窒化珪素試料のイミド法による合成、標準窒化珪素試料のスペクトルの測定、スピン-格子緩和時間(T_1)の正確な測定、種々の窒化珪素原料粉末のアモルファス相の定量分析である。これらの成果は2報の論文により公表済みである。本研究のNMR法でアモルファス窒化珪素の精密な定量法が確立されたことにより、窒化珪素の原料粉末中のアモルファスの量と粉体の焼結性、焼結体の機械的特性との関係が明らかになり、その結果、従来と比較して高品質な窒化珪素焼結体を合成できることが期待される。今後更に本測定法を特定の物質に限らず様々な高機能セラミックスにも拡張し、アモルファスと物性との相関が明らかにされるならば、セラミックスに関する基礎科学のみならず応用研究にも大きく貢献することはまちがいないであろう。

Mechanical products, a variety of ガ ス の high temperature furnace material と し て 応 with さ れ て い る smothering the stating element で は, そ の raw material powder の crystalline phase と ア モ ル フ ァ ス phase の cut close が 焼 knot, 焼 nexus of contracts の mechanical characteristics, お よ thermal physical を び definitely め る 1 つ の important な key に な る と exam え ら れ る. Youdaoplaceholder0 ため, the crystalline phase やアモ ファス, the ファス phase <s:1>, the quantitative を, the う, the と, and the <s:1> are of great significance である. し か し な が ら, ア モ ル フ ァ ス の quantitative analysis に masato す る は very に な さ れ て お ら ず, be used deep な と な っ て い る. セ ラ ミ ッ ク ス materials science の eset で general に with い ら れ て い る X-ray inflexion だ け で は, ア モ ル フ ァ ス の よ う な が long order confirmed た れ て い な い を の study line う こ と は very difficult に で あ る. そ こ で, short な cycle structure に sensitive な NMR を with い て, ア モ ル フ ァ ス smothering the stating の precision な quantitative method を establish し た. Be applied し は た content, precision analysis に え ら れ る high purity な standard smothering stating element sample の イ ミ ド method に よ る synthesis, standard smothering stating element sample の ス ペ ク ト ル の determination, ス ピ ン - time grid (T_1) の な determination, the right kind of 々 の smothering the stating element raw material powder の ア モ ル フ ァ ス quantitative analysis phase の で あ る. The <s:1> れら <s:1> achievement <e:1> 2 is submitted to the <s:1> paper によ public form みである. This study の NMR method で ア モ ル フ ァ ス smothering the stating の precision な quantitative method が establish さ れ た こ と に よ り の raw material powder, smothering stating element in の ア モ ル フ ァ ス の quantity と powder の 焼 knot, 焼 nexus of contracts の mechanical properties と の masato が and Ming ら か に な り, そ の results, 従 と し て high-quality な smothering the stating element 焼 nexus of contracts を synthetic で き る こ と が expectation Youdaoplaceholder0. In the future more に this assay を specific の material に limit ら ず others 々 な high functional セ ラ ミ ッ ク ス に も company, zhang し, ア モ ル フ ァ ス と property と の phase masato が Ming ら か に さ れ る な ら ば, セ ラ ミ ッ ク ス に masato す る basic science の み な ら ず 応 with research に も big き く contribution す る こ と は ま ち が い な い で あ ろ う.

项目成果

藤森宏高: "固体NMRによるイミド熱分解法により合成した窒化ケイ素粉末の結晶化過程の観察"Journal of the Ceramic Society of Japan. 109・2. 132-136 (2001)

Hirotaka Fujimori：“使用固态NMR观察酰亚胺热解法合成的氮化硅粉末的结晶过程”日本陶瓷学会杂志109・2（2001）。

Hirotaka Fujimori: "^<29>Si MASNMR Spm-Lattice Relaxation Study of α-, β-, and Amorphous Silicon Nitride"Journal of the American Ceramic Society. 83・9. 2251-54 (2000)

Hirotaka Fujimori：“^<29>Si MASNMR Spm-α-、β-和非晶氮化硅的晶格弛豫研究”美国陶瓷学会杂志83・9（2000）。

Hirotaka Fujimori: "Si^<29> MAS NMR Spin-Lattice Relaxation Study of α-,β-,and Amorphous Silicon Nitride"Journal of American Ceramic Society. (2000)

Hirotaka Fujimori：“α-、β-和非晶氮化硅的Si^ 29 MAS NMR自旋晶格弛豫研究”美国陶瓷学会杂志（2000）。