ナノシートを用いたナノマテリアルの組成標準試料の作成と超伝導検出器による組成評価

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超薄膜やナノマテリアルの組成分析の標準試料となる、原子レベルで厚みを制御した標準試料はこれまでなかった。そこで、ナノシートを使って作成するという全く新しいアイデアを提案した。層状化合物のホスト層をバラバラにして、層状構造1層のみを取り出した「ナノシート」は、原子層単位の厚みとバルクの横サイズを兼備したユニークなナノマテリアルである。ところがその厚みの評価には、従来のSEM-EDSのSSD検出器では、厚みの薄いナノシートの組成を評価することは難しい。そこで、SSDにかわる次世代の検出器として、我々が開発した超伝導転移端温度計(TES)型マイクロカロリーメータX線検出器をFE-SEMに搭載したSEM-TES-EDS分析システムの導入を提案した。TES型X線検出器はエネルギー分散型でありながらSSDと比較して1桁以上高いエネルギー分解能を有し,低電流低加速電圧下での高分解能の形態観察と組成分析を同時に行うことが可能である。この新しい分析システムを用い、厚みの異なるナノシート積層膜について、TES-EDSシステムで分析をおこなった所、層数に比例した特性X線強度が得られることを昨年度報告した。本年度は、対象試料を広げ、厚み約2nmの単層Cs_4W_<11>O_<36>と、厚みが3層、5層、10層のNb_3O_8ナノシート、単層のTaO_3ナノシートを対象として、かつJEOL(JSM 7001 FE-SEM)とレオ(LEO 1530 VP FE-SEM)という2つのSEMによる像観察を比較するとともに、TESとSi(Li)-SSDによる分析結果を比較し、ナノシートの組成評価におけるTESの優位性を実証し定量化への道を開拓した。TES-EDS分析による厚み評価には成功したが、今後の課題としては、標準試料として利用できる一定の厚みで十分な大きさの試料を作製する技術を確立することができなかった点である。特に、LB膜作製装置が代表者の研究室になく、依頼で行ったため最適調製条件を見つけるには至らなかった。研究成果はJ. Electron Microscopy等で論文を発表し研究を終了した。