ナノシートを用いたナノマテリアルの組成標準試料の作成と超伝導検出器による組成評価

利用纳米片制作纳米材料成分标准样品并利用超导探测器进行成分评估

• 批准号: 19655029
• 负责人: 中井 泉
• 金额: $ 2.11万
• 依托单位: Tokyo University of Science
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2007
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2007 至 2008
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-19655029/
• 关键词: TES; ナノシート; マイクロカロリメータ; SEM; X線検出器; 超伝導; 電子顕微鏡; 標準試料; マイクロカロリメーク

超薄膜やナノマテリアルの組成分析の標準試料となる、原子レベルで厚みを制御した標準試料はこれまでなかった。そこで、ナノシートを使って作成するという全く新しいアイデアを提案した。層状化合物のホスト層をバラバラにして、層状構造1層のみを取り出した「ナノシート」は、原子層単位の厚みとバルクの横サイズを兼備したユニークなナノマテリアルである。ところがその厚みの評価には、従来のSEM-EDSのSSD検出器では、厚みの薄いナノシートの組成を評価することは難しい。そこで、SSDにかわる次世代の検出器として、我々が開発した超伝導転移端温度計(TES)型マイクロカロリーメータX線検出器をFE-SEMに搭載したSEM-TES-EDS分析システムの導入を提案した。TES型X線検出器はエネルギー分散型でありながらSSDと比較して1桁以上高いエネルギー分解能を有し,低電流低加速電圧下での高分解能の形態観察と組成分析を同時に行うことが可能である。この新しい分析システムを用い、厚みの異なるナノシート積層膜について、TES-EDSシステムで分析をおこなった所、層数に比例した特性X線強度が得られることを昨年度報告した。本年度は、対象試料を広げ、厚み約2nmの単層Cs_4W_<11>O_<36>と、厚みが3層、5層、10層のNb_3O_8ナノシート、単層のTaO_3ナノシートを対象として、かつJEOL(JSM 7001 FE-SEM)とレオ(LEO 1530 VP FE-SEM)という2つのSEMによる像観察を比較するとともに、TESとSi(Li)-SSDによる分析結果を比較し、ナノシートの組成評価におけるTESの優位性を実証し定量化への道を開拓した。TES-EDS分析による厚み評価には成功したが、今後の課題としては、標準試料として利用できる一定の厚みで十分な大きさの試料を作製する技術を確立することができなかった点である。特に、LB膜作製装置が代表者の研究室になく、依頼で行ったため最適調製条件を見つけるには至らなかった。研究成果はJ. Electron Microscopy等で論文を発表し研究を終了した。

Ultrathin Film Standard Sample for Composition Analysis of Ultrathin Film All right, let's go. Layer structure of layered compound is composed of layer structure, layer structure and layer structure. The evaluation of the thickness and composition of the SSD detector of the SEM-EDS is difficult. The next generation of detectors, SSDs and EDS, are developed by the Superconductivity Thermometer (TES)-type X-ray detectors, FE-SEM and SEM-TES-EDS analysis systems. TES type X-ray detector has high decomposition energy at low current and low acceleration voltage, and its morphology observation and composition analysis can be carried out simultaneously. The new analysis method is used to analyze the thickness of the film, and the ratio of the number of layers is used to analyze the X-ray intensity. This year, the quantitative analysis of sample size, thickness of <11>Cs_4W_O_<36>0 ~ 2 nm, thickness of 3 layers, 5 layers, 10 layers of Nb_3O_8 ~ 3 layers, thickness of TaO_3 ~ 3 layers, JEOL(JSM 7001 FE-SEM)~(LEO 1530 VP FE-SEM)~(2) SEM ~(2) SEM ~(2) image observation was carried out to compare the analysis results of TES ~ Si(Li)-SSD ~(2), and to evaluate the composition of TES ~(2). TES-EDS analysis has been successfully evaluated and future problems have been established for the use of standard samples with a certain thickness and for the preparation of large samples. Special, LB film production equipment representatives of the laboratory, according to the line to the optimal modulation conditions to see the next to the next The results of this study are as follows: J. Electron Microscopy and other research papers have been completed.

项目成果

Development of a next-generation SEM-EDS system utilizing a high spectral resolution TES microcalorimeter

利用高光谱分辨率 TES 微量热计开发下一代 SEM-EDS 系统

• 发表时间: 2007
• 作者: 三浦更;小野雄也;鈴木晃功;西澤精一;春前紀夫;李青会;西澤精一;Q. Li
• 通讯作者: Q. Li

マイクロカロリーメータSEM-EDSシステムによるナノマテリアルの低加速電圧分析

使用微量热仪 SEM-EDS 系统对纳米材料进行低加速电压分析

• 发表时间: 2008
• 作者: 田伏英哲;椴山儀恵;寺田眞浩;Keiichi TANAKA;李青会
• 通讯作者: 李青会

TES型マイクロカロリーメータSEM-EDS分析システムのナノマテリアルヘの応用

TES型微量热仪SEM-EDS分析系统在纳米材料中的应用

• 发表时间: 2008
• 作者: C. Zhao;A. Rajendram;Q. Dai;S. Nishizawa;N. Teramae;李青会
• 通讯作者: 李青会

High-resolution microanalysis of suspended particular matter using atransition edge sensor microcalorimeter X-ray spectrometer

使用过渡边缘传感器微量热仪 X 射线光谱仪对悬浮颗粒物质进行高分辨率微量分析

• 发表时间: 2009
• 期刊: X-ray Spectrometry (印刷中)
• 作者: Yusuke Sato;Seiichi Nishizawa;Keitaro Yoshimoto;Takehiro Seino;Toshiki Ichihashi;KotaroMorita. Norio Teramae;Q. Li
• 通讯作者: Q. Li

Spectral analysis of nanomaterials using a transition-edge sensor microcalorimeter mounted on a field-einission scanning electron microscope

使用安装在场发射扫描电子显微镜上的过渡边缘传感器微量热计对纳米材料进行光谱分析

• 发表时间: 2008
• 期刊: Japanese Journal of Applied Physics 47
• 作者: Zhigiang Ye;Burki Rajendar;Dai Qing;Seiichi Nishizawa;Norio Teramae;Q. Li
• 通讯作者: Q. Li