微細管型反応器を用いた反応晶析初期過程の反応機構解析

微管反应器反应结晶初始过程的反应机理分析

• 批准号: 19656210
• 负责人: 河瀬 元明
• 金额: $ 2.18万
• 依托单位: Kyoto University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2007
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2007 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-19656210/
• 关键词: 反応晶析; シュウ酸カルシウム; リン酸ランタン; Tミキサー; マイクロリアクター; 反応機構; 迅速固液分離; ナノ粒子

本研究は、反応晶析による微粒子成長プロセスについて,細管型管型反応器の採用によって無撹拌での迅速な混合を実現するとともに,迅速に反応を停止させる装置を開発することによって、マイクロ秒レベルの反応晶析初期過程を観察する手法を提案することを目的とした。ステンレス製内径0.25mmの装置を作製して反応晶析実験に使用した。原料溶液は定量的にティーユニオン内で正対するように流入させ混合した。反応管の長さを1mm〜5mの範囲で変えることによりマイクロ秒から秒のオーダーまでの反応時間を実現した。リン酸と硝酸ランタンからのリン酸ランタン合成とシュウ酸ナトリウムと塩化カルシウムからのシュウ酸カルシウム合成を行った。反応温度は0℃を標準とし、80℃までの温度について検討した。反応温度、原料濃度、pH、イオン強度が、粒子サイズ、粒径分布、粒子形状、粒子収率に与える影響を検討した。生成粒子を迅速に母液から分離することによって粒子成長を停止させる遠心力を利用した固液分離サンプリング装置を開発した。これにより,マイクロ秒のステージで反応を停止させて,成長途中のナノ粒子を観察することに成功した。リン酸ランタン粒子合成実験では、とくにpHによるリン酸の電離の影響が顕著であり,リン酸水素イオンの分率と粒子収率が強い相関を示し,成長の前駆体が第一電離物であることが示された。粒子成長過程の観察から,初期に生じた粒径の差が秒オーダーまで保存され,相対的に粒径の違いが小さくなることによって単分散粒子が得られることを明らかにした。シュウ酸カルシウム粒子合成実験では、収率だけでなく,結晶形の観察を行い,条件によって,単斜晶と正方晶の結晶形選択性が変化することを定量的に測定することに成功した。

This study は, inverse 応 に よ る particles grow プ ロ セ ス に つ い て, thin tube type tube type anti 応 の using に よ っ て no 撹 mix で の な mixed を quickly be presently す る と と も に, quickly に anti 応 を stop さ せ る device を open 発 す る こ と に よ っ て, マ イ ク ロ seconds レ ベ ル の inverse 応 early analysis process を 観 examine す る technique proposed を す る こ と を purpose Youdaoplaceholder0 た. The ステ レス レス レス is made with an inner diameter of 0.25mm. The を device is made. The <s:1> て anti-応 crystal separation experiment に uses た. The するように quantified にティ ユニ and ユニ ユニ of the raw material solution are で flowing directly towards するように into させ for mixing た た. Anti 応 long tube の さ を 1 mm ~ 5 m の van 囲 で - え る こ と に よ り マ イ ク ロ seconds か ら seconds の オ ー ダ ー ま で の 応 time を be presently し た. リ ン と nitric acid ラ ン タ ン か ら の リ ン acid ラ ン タ ン synthetic と シ ュ ウ acid ナ ト リ ウ ム と salt chemical カ ル シ ウ ム か ら の シ ュ ウ acid カ ル シ ウ ム synthetic line を っ た. Reverse 応 temperature <e:1> 0℃を standard と <e:1>, 80℃まで <s:1> temperature に て検 て検 て検 て検 て検 た た. Discuss the effects of 応 temperature, raw material concentration, pH, <s:1> <s:1> strength が, particle サ ズ, particle size distribution, particle shape, particle yield に and える on を検 and the influence of を検 on た. Generated particles を quickly に mother liquor か ら separation す る こ と に よ っ て particle growth を stop さ せ る much heart を using し た solid-liquid separation サ ン プ リ ン グ device を open 発 し た. こ れ に よ り, マ イ ク ロ seconds の ス テ ー ジ で anti 応 を stop さ せ て, growth way の ナ ノ particle を 観 examine す る こ と に successful し た. Be particle synthesis リ ン acid ラ ン タ ン 験 で は, と く に pH に よ る リ ン acid の ionization の influence が 顕 the で あ り, リ ン acid water イ オ ン の fraction と strong rate of particle 収 が い phase masato を し, growth の が 駆 body before the first ionization content で あ る こ と が shown さ れ た. Particle growth の 観 examine か ら, early に raw じ た size の poor が seconds オ ー ダ ー ま で save さ れ, phase of seaborne に size の violations い が small さ く な る こ と に よ っ て 単 が dispersed particles have ら れ る こ と を Ming ら か に し た. シ ュ ウ acid カ ル シ ウ ム particle synthesis be 験 で は, 収 だ け で な く, crystal shape の 観 examine を い, conditions に よ っ て, 単 inclined crystal と tetragonal の crystalline form sentaku sex が variations change す る こ と を quantitative determination of に す る こ と に successful し た.

项目成果

管型反応器を用いた連続反応晶析により製造したシュウ酸カルシウム微粒子の結晶形

使用管式反应器连续反应结晶生产的草酸钙细颗粒的晶型

• 发表时间: 2008
• 作者: Shimada;M.;島田 学;島田学;島田学;島田学;Manabu Shimada;島田 学;M. Shimada;林 豊;河瀬 元明・稲垣 達也・三浦 孝一
• 通讯作者: 河瀬 元明・稲垣 達也・三浦 孝一

管型反応器を用いたシュウ酸カルシウムの連続晶析

使用管式反应器连续结晶草酸钙

• 发表时间: 2008
• 作者: Shimada;M.;島田 学;島田学;島田学;島田学;Manabu Shimada;島田 学;M. Shimada;林 豊;河瀬 元明・稲垣 達也・三浦 孝一;小西 高司・稲垣 達也・河瀬 元明・三浦 孝一
• 通讯作者: 小西 高司・稲垣 達也・河瀬 元明・三浦 孝一