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ナノメ-タ-級セラミックス超微粒子の作製と超塑性焼結体への応用

纳米级陶瓷超细颗粒的制备及其在超塑性烧结体中的应用

基本信息

批准号：
01647513
负责人：
木島弌倫
金额：
$ 1.22万
依托单位：
Kyoto Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
财政年份：
1989
资助国家：
日本
起止时间：
1989 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

超塑性が期待できるセラミックス焼結体の原料としてナノメ-タ-級の粒子サイズを有す粉体の合成を今年度の目標として実験した。ナノメ-タ-級炭化ケイ素超微粒子は高周波プラズマを利用したCVD法により、モノシランとメタンを原料として合成した。反応炉は石英製で、三重管構造のガス導入部、二重管水冷式のプラズマ発生部、析出部よりなる。反応系内をロ-タリ-ポンプにより13Pa以下に排気後、高周波電源のアノ-ド電圧を4KVにしプラズマを着火した。プラズマ作動ガス用Ar流量(200〜600SCCM)、Arシ-スガス流量(1000〜1400SCCM)、シランガス(5〜15SCCM)、メタンガス(14.5〜33SCCM)、Arキヤリヤ-ガス(480〜960SCCM)、炉内ガス圧力2.13×10^4Pa,アノ-ド電圧5KVで合成した。生成粉末はプラズマフレ-ムから火炎となって析出し、アルミナ皿に堆積した。得られた粉末は黒色で表面が活性であり、採集時も試料びん底に落ちず壁に付着したり、舞い上ったりした。粉末X線回析により遊離シリコン量を、炭素分析装置をにより非晶質炭素量を求め、計算によりβ-SiC,Si、Cの存在量を決めた。その結果原料ガス中のC/Siモル比が2.3〜4.9でβ-SiCのみの生成が存在することがわかった。さらに、TEM観察、粉末X線回析の半値巾よりβ-SiCの粒径を測定し、5nmの粒径の粉末が得られる事を確認した。粒径の制御は現実的な方法として原料ガス中のC/Siモル比を変化させる事により可能となる事を見出した。粒子のアスペクト比は1に近く、かつ粒度分布幅も狭いことがわかった。焼結実験を行なうに必要十分な量の炭化ケイ素超微粉末を本年度試作した合成装置で作製できる事を確認した。

Superplasticity is expected to be the raw material of sintered bodies and the synthesis of powders of different grades. High frequency CVD method is used to synthesize high-frequency ultrafine particles. The reactor is made of quartz, triple tube structure, double tube water-cooled structure, and precipitation part. In the reverse system, the voltage of the high-frequency power supply is less than 13Pa. Ar flow rate (200 ~ 600SCCM), Ar flow rate (1000 ~ 1400SCCM), Ar flow rate (5 ~ 15SCCM), Ar flow rate (480 ~ 960 SCCM), furnace pressure (2.13× 10^4 Pa), Ar flow rate (5 ~ 15 SCCM), Ar flow rate (480 ~ 960SCCM), furnace pressure (5kV). The resulting powder is deposited on the surface of the substrate. The powder is black, the surface is active, the sample is black, the surface is active, the sample is black, the sample is black Powder X-ray analysis, determination of free carbon content, carbon analyzer, determination of amorphous carbon content, calculation of β-SiC,Si, C content As a result, the C/Si ratio in the raw material is 2.3 ~ 4.9, and the formation of β-SiC is possible. In addition, TEM observation, powder X-ray analysis of the half-value, β-SiC particle size determination, 5nm particle size of the powder obtained to confirm the matter. The method of particle size control and the C/Si ratio in the raw material are discussed. The particle size distribution is narrower than that of 1, and the particle size distribution is narrower than that of. The sintering process is carried out in the necessary amount of carbonized cellulose ultrafine powder. This year's trial production of synthetic equipment is confirmed.