錯体重合法による希土類元素リン酸塩複合酸化物微粉末の調製と焼結体の材料物性探索

点击翻译按钮获取中文摘要

1.研究目的:本研究は、錯体重合体(主にクエン酸錯体を使用)による希土類リン酸塩複合酸化物微粉末を得る条件、得られた微粉末の焼結条件、および焼結体の材料物性解明を目的として実験を行なった。2.研究成果:0.05〜0.50モル/Lの希土類硝酸塩水溶液(La、Ce、Nd、Sm)と無水クエン酸とを混ぜ、溶液のpHを1〜8に調節したのち、0.80モル/Lのリン酸水素2アンモニウム水溶液を添加し、室温で1時間混合した。得られた透明水溶液を30〜90℃で加温すると、希土類錯体が分解し、周囲のリン酸イオンと反応し、微細なラブドフェン型含水塩(La〜Sm)が沈殿生成した。沈殿は球状に凝集し、凝集粒子は0.1〜0.3μm程度であるが、XRDによる一次粒子は80〜100Åであった。得られた微細な含水塩を空気中600℃で1時間仮焼すると無水のモナズ石型に相変化した。モナズ石型の比表面積は55〜73m^2/gの範囲であり、従来の方法よりも微細であった。この粉末を成形し、空気中で焼成すると1200℃で緻密に焼結した。従来から希土類元素リン酸塩は1500℃で焼成しても緻密にならないと言われていた。本研究の方法によって、初めて80〜100Åの微細な粉末をえることが可能となった。その結果、不明であった焼結体の材料物性の一部が明らかとなった。希土類元素リン酸塩複合酸化物焼結体(La、Ce、Nd、Sm)は、高熱膨張係数(9.66〜10.00(×10^<-6>/℃))、高融点(1916〜2072±20℃)、曲げ強度(97〜183MPa)、ビッカース硬度(3〜6GPa)、耐化学的性質が大、UやTh等の放射線元素を多量に含んでいても崩壊しにくいという新事実が明らかとなった。