イオン伝導体・金属電極間反応における酸素イオン挙動の透過電子顕微鏡内その場観察

使用透射电子显微镜原位观察离子导体与金属电极反应中氧离子的行为

• 批准号: 17041004
• 负责人: 佐々木 勝寛
• 金额: $ 1.92万
• 依托单位: Nagoya University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
• 财政年份: 2005
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2005 至 2006
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-17041004/
• 关键词: セラミックス; 触媒・化学プロセス; ナノ材料; ナノイオニクス; イオン伝導体; 透過電子顕微鏡; その場観察; 電場観察法

透過電子顕微鏡の高い分解能は、ナノスケール現象を観察するのに最適である。金属酸化物の酸素イオン伝導体の結晶成長や相変態には、金属と酸化物の界面での酸素イオン移動が大きな役割をになう。本研究では、ナノイオニクスデバイス内におけるイオンの移動現象におけるイオン伝導体・金属界面の役割を解明するための、透過電子顕微鏡内その場観察手法の開発を試み、その結果を用いてイオン伝導性の考えられるニッケルや銅の酸化物超微粒子の、高温での酸化・還元過程における金属/酸化物界面の構造や酸素イオンの運動を、制御された酸素分圧下で透過電子顕微鏡を用いて原子レベルの分解能で解析した。また、次世代触媒担体であるセリア・ジルコニア酸化物と金属界面での酸素イオンの運動を原子レベルでの結晶構造変化よりとらえることを試みた。観察手法の開発においては、透過電子顕微鏡内その場観察のためのガス直接照射型雰囲気加熱ホルダーと、試料に電圧・電流を印加しながら試料回りの雰囲気を変えるマイクロ電極付きガス直接照射型雰囲気ホルダーを開発した。基本型としてガス直接照射型雰囲気加熱ホルダーを作製し、加熱用ヒーターフィラメントと交換可能なマイクロ電極を作製した。試料に電圧・電流を印加しながらその場観察をするために、簡易型の電場観察法を開発し影像歪み法と命名した。これらの成果を元に、DiamondまたはAl_2O_3粉末上のNiO粒子やCu粒子にO_2ガスを導入し、酸化反応を観察した。セリア・ジルコニア酸化物の酸化実験においては、β-Ce_2Zr_2O_<7.5>を1×10^<-5>Pa中で400℃に加熱し還元しCe_2Zr_2O_7とした試料を1×10^<-2>Pa酸素雰囲気中で常温酸化した。実験にはPt微粒子を担持させたものと、Ce_2Zr_2O_7のみの粉末用いた。試料への電圧印加にはガスホルダーのヒーター電極に櫛状の電極を取り付け、電極間には最大25Vの電圧を印可した。試料近傍の電場強度は影像歪法を用いて測定した。NiおよびCu酸化過程で、酸素あるいは酸素イオンの界面拡散が大きな役割をすることが分かった。セリア・ジルコニアでは、Pt/ Ce_2Zr_2O_7界面の存在が酸素あるいは酸素イオンの拡散を誘起していることが分かった。また12.5×10^2V/mm程度の外部電場では、同等の変化は引き起こせないことが分かった。

The high resolution energy of electron micromirrors can be used to detect the phenomenon of electron microscopy. The crystal growth and phase transition of the acid phase of the metal and the acid phase of the interface of the metal and the acid phase shift. In this study, we investigated the migration phenomena in the conductor and metal interfaces, and investigated the development of electron microscope-based field observation techniques. The results were used to investigate the conductivity of copper acid ultrafine particles The structure and movement of the metal/acid interface during acidification and reduction at high temperature are analyzed by electron microscopy under acid pressure. The crystal structure of the catalyst support of the next generation is changed by the movement of the acid element at the metal interface. The development of the detection method is based on the direct irradiation type of heating, sample voltage and current, and the direct irradiation type of heating through the electron microscope. Basic type: direct irradiation type: heating type: Sample voltage, current and field detection method, simple electric field detection method and image detection method In this paper, NiO particles and Cu particles on Al_2O_3 powder were introduced into the solution and acidified. The acidification of β-<7.5>Ce_2Zr_2O_7 <-5>in 1 × 10 ^Pa was carried out at 400℃<-2>. Ce_2Zr_2O_7 and Ce_2Zr_2O_7 powders were prepared by using Ce_2Zr_2O_7 as a carrier. The voltage of the sample can be up to 25V when the electrode is in the shape of a comb The electric field intensity near the sample is measured by the image distortion method. Ni and Cu acidification process, acid element, acid element, interface dispersion, separation, separation. The existence of Pt/ Ce_2Zr_2O_7 interface is a key factor in the formation of Pt/ Ce_2Zr_2O_7 interface. The external electric field of 12.5×10^2V/mm is equal to that of the external electric field.

项目成果

Dynamical Instability of Interfaces

界面的动态不稳定性

• 发表时间: 2006
• 期刊: Korean J. Electron Microscopy (Special Issue 1)
• 作者: H.Saka;S.Tsukimoto;K.Sasaki
• 通讯作者: K.Sasaki

In-Situ TEM Observation of Electromagnetic Field in Some Real Materials

一些真实材料中电磁场的原位 TEM 观察

• 发表时间: 2006
• 期刊: Materials Research Society Symposium Proceedings 907E(印刷中)
• 作者: Katsuhiro Sasaki;Zhouguang Wang;Keiichi Fukunaga;Tsukasa Hirayama;Kotaro Kuroda;Hiroyasu Saka
• 通讯作者: Hiroyasu Saka

Size dependence of the contact angle of liquid clusters of Bi and Sn supported on SiO_2, Al_2O_3, graphite, diamond and AIN

SiO_2、Al_2O_3、石墨、金刚石和AlN负载Bi和Sn液体团簇接触角的尺寸依赖性

• 发表时间: 2006
• 期刊: J. Mater. Sci 41
• 作者: J.Murai;T.Marukawa;T.Mima;S.Arai;K.Sasaki;H.Saka
• 通讯作者: H.Saka

影像歪法による試料中の電場・磁場の観察

使用图像畸变法观察样品中的电场和磁场

• 发表时间: 2006
• 期刊: 顕微鏡 41巻1号
• 作者: 佐々木勝寛;黒田光太郎;坂公恭
• 通讯作者: 坂公恭

影像歪法による電場のその場観察

利用图像畸变法原位观测电场

• 发表时间: 2006
• 期刊: まてりあ 第45卷、第12号
• 作者: 佐々木勝寛;黒田光太郎
• 通讯作者: 黒田光太郎