同位体標識が気相イオン-分子認識に果たす役割評価とマスによる光学純度の超微量定量

使用质量评估同位素标记在气相离子分子识别和光学纯度超痕量定量中的作用

• 批准号: 09874124
• 负责人: 山岡 寛史
• 金额: $ 1.28万
• 依托单位: Osaka Women's University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 1997
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1997 至 1998
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-09874124/
• 关键词: 同位体標識; FABマススペクトロメトリー; キラル識別; 光学純度決定; 異性体識別; ホスト-ゲスト; フラグメンテーション; メタステーブル分解; キラル認識; マススペクトロメトリー; ホストーゲスト; タンデムマススペクトロメトリー; 光学純度

1. ホスト-ゲスト相互作用を基盤とする「FABイオン化によるエナンチオマーホスト同位体標識マススペクトロメトリー」を提案した。質量分析法により光学純度評価を達成する方法論を、世界ではじめて実験データで示した速報(Chem.Commun..1998)が掲載されたことが成果の第1点である。澤田正實(分担)が最近の総説(Mass Spectr om.Rev.,1997)で有用性を予言した方法論が、時をおかずして実現した。言い換えれば、マスでも光学純度がわかる時代が来たといえる。実験的には、光学活性ゲスト試料の選定と重水素標識光学活性ホストの合成、超微量FABマス測定のサンプリング条件検討に時間が費やされた。成果の一部を、日本化学会春季年会、質量分析総合討論会をはじめ国際会議でも多数口頭発表し、その成果の一部を現在投稿中である。ホスト構造の分子設計、ゲストとの組合せ、イオン化法、測定技術、等、今後一層の検討の余地は多い。2. 他方、気相でのホスト-ゲスト相互作用のルーツを探るには、イオン-双極子相互作用に関する活性中間体の構造と反応性に関する基礎研究も不可欠である。反応過程に新規な転位反応を含むことも多く、同位体標識を含む中間体イオンの発生法の探索、注目のイオン発生に好適な基質合成も実施した。その結果、メタステーブル的に且つ競争的に発生させた互いに異性体関係にあるイオンの構造を、大型逆配置磁場型質量分析計(磁場先行型)のイオン光学の特徴を活かして、異性体識別できる実践例を前年につづいて別の系でも新たに見だし、成果の一部は国際的にも評価の高いcirculationの良い質量分析専門誌(Int.J.Mass Spectrom.lon Proc.)に掲載が決定した。以上、徐々にではあるが、萌芽的研究たる本研究課題の所期の目的を達成する方向に研究が展開しつつあると思われる。資料別添

1. A proposal for "FAB" is proposed. Quality Analysis Method for Optical Purity Evaluation Methodology, World Report on Quality Analysis (Chem.Commun.) 1998). Masami Sawa (share)(Mass Spectr om.Rev., 1997), the usefulness of the methodology, time and space The word is changed, the optical purity is changed, the era is changed, the optical purity is changed, and the optical purity is changed. The selection of optical active materials and the synthesis of optical active materials and the determination of ultra-trace FAB are time-consuming. One part of the results was presented orally at the Spring Annual Meeting of the Japanese Chemical Society and the Quality Analysis Comprehensive Seminar at the International Conference, and one part of the results is currently being submitted. Molecular design of structure, combination of materials, chemical method, measurement technology, etc., there is much room for future research. 2. Basic research on the relationship between structure and reactivity of active intermediates in the interaction of other phases and dipoles is indispensable. The new method of reaction process includes the exploration of the synthesis method of the intermediate, the identification of the isotope and the synthesis of the appropriate matrix. The results of this study include the development of a competitive magnetic field mass analyzer (magnetic-field-first mass analyzer), the activation of optical characteristics, and the identification of heteromorphs. Some of the results are new to the international review of high-circulation quality analysis (Int. J. Mass Spectrom. Proc.) The decision was made. The above, Xu, Xu Data not added

项目成果

M.Sawada: "Chiral Recognition Detected by Fast Atom Bombardment Mass Spectrometry" Mass Spectrometry Rev.16. 73-90 (1997)

M.Sawada：“通过快原子轰击质谱检测到的手性识别”质谱 Rev.16。

山岡 寛史: "バイオロジカルマススペクトロメトリー" 上野民夫・平山和雄・原田健一 編集(東京化学同人), 316 (1997)

Hiroshi Yamaoka：“生物质谱”，由 Tamio Ueno、Kazuo Hirayama 和 Kenichi Harada 编辑（东京化学同人），316 (1997)

H.Yamaoka et al.: "On the Competitive Channels for Loss of Hydrogen Fluoride from Oxygen Protonated Trifluoroacetaldehyde" Bull.Soc.Chim.Belg.106(7・8). 399-405 (1997)

H. Yamaoka 等：“关于氧质子化三氟乙醛损失氟化氢的竞争通道”Bull.Soc.Chim.Belg.106(7・8) (1997)。

H.Yamaoka et al.: "A Metastable Ion and Collision-Induced Dissociation・・・" Int.J.Mass Spectrom.Ion Proc.(掲載決定済).

H. Yamaoka 等人：“亚稳态离子和碰撞引起的解离……”Int. J. Mass Spectrom（已出版）。

M.Sawada,H.Yamaoka et.al.: "Determination of Enantiomeric Excess for Amino Acid Ester Salts・・・" Chem.Commun.1998. 1569-1570 (1998)

M.Sawada、H.Yamaoka 等人：“氨基酸酯盐对映体过量的测定...”Chem.Commun.1998 1569-1570 (1998)。