高分解能・分析電子顕微鏡内その場加熱実験による相変態の研究

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相変態の機構の解明には、相変態過程を実時間でしかも高分解能で観察することが有用である。この目的のためには電子顕微鏡内でその場加熱観察が最も有効である。しかし、従来の電顕内その場加熱実験は到達温度が低いこと、熱膨張による試料ドリフトのために分解能が低いことが難点であった。最近、申請者は全く新しい発想に基づいた試料加熱ホルダーを開発した。このホルダーを用いることにより、2000℃以上の高温で原子レベルの分解能が得られ、かつ微小領域での元素分析ならびに結合状態分析が可能となった。本研究はこのような実績を背景に高分解能・分析電子顕微鏡内その場加熱実験による相変態の研究手法を確立することを目的としている。今年度の実績は以下のごとくである。1) 金属・合金の凝固・融解過程を原子レベルの高分解能でその場観察し、固液界面の構造を明らかにした。2) 液体金属の電子エネルギー分光測定にはじめて成功し、液体中の元素分布の解析に新しい道を拓いた。3) マルテンサイト組織の鉄鋼材料に激しい転動疲労を与えると、2,30nmの直径を持つ超微細粒多結晶が選られることを示した。また、破壊はこの微細粒多結晶部分で開始し、破面近傍は非晶質層が形成される。4) 上記の超微細粒多結晶を焼鈍することによってその粒径を制御し、硬度測定と組み合わせることにより、50nm以下の直径を持つ多結晶体ではHa11-Petchの法則が成立しないことを示した。