高強度・高弾性率炭素繊維用原料MESOPHASEの生成の制御と機構に関する研究

漠大な量存在するが未だ充分に有効利用されていない重質化石資源であるオイルサンドビチューメンの新しい用途開発を図るため、本ビチューメンから高品位炭素繊維の重要な中間体であるメソフェーズピッチを製造する手法の確立、さらに、光学異方性組織の形成機構、に関する知見を得た。本研究で得られた成果は、以下の様に要約される。1.アサバスカおよびコールドレイクオイルサンドビチューメンをカラムクロマトグラフィーにより分別し、得られた各留分を390℃で20時間炭化した結果、レジンA留分(ベンゼン溶出分)から均質な光学的異方性を示すメソフェーズピッチが生成した。アサバスカレジンAから得たピッチは、250℃の低い軟化点を有しており紡糸可能であるため、炭素繊維製造の中間体としての要件を具備していることが判った。2.光学的異方性組織の形成機構に関する知見を得るため、レジンAの炭化反応に伴う化学構造変化を追跡すると共に副生するガスや液体生成物を分析した。その結果、反応の初期段階である反応開発5時間程度までは、長鎖アルキル側鎖の脱離反応が主として進行することが判った。一方、反応5時間以降の炭化物は溶媒に溶けないため、そのまま分析するのは困難である。そこで、還元的メチル化反応を施して溶媒可溶化させ、GPCによって分子量分布の反応時間に対する変化傾向を測定した。さらに、キューリーポイントパイロリシス(熱分解条件:670℃、3時間)・GCーMS分析により、これら炭化物の成分分析をおこなった。その結果、5時間以降には重縮合反応によって縮合芳香環の発達や配列のおこることを明らかにした。3.Co+Mo触媒を用いて水素化脱硫前処理を施すと、レジンAから一層発達した光学的異方性を示すピッチが得られ、さらに、アスファルテン留分からもメソフェーズピッチを調製しうることを明らかにした。

漠大な量存在するが未だ充分に有効利用されていない重質化石資源であるオイルサンドビチューメンの新しい用途開発を図るため、本ビチューメンから高品位炭素繊維の重要な中間体であるメソフェーズピッチを製造する手法の確立、さらに、光学異方性組織の形成機構、に関する知見を得た。本研究で得られた成果は、以下の様に要約される。1.アサバスカおよびコールドレイクオイルサンドビチューメンをカラムクロマトグラフィーにより分別し、得られた各留分を390℃で20時間炭化した結果、レジンA留分(ベンゼン溶出分)から均質な光学的異方性を示すメソフェーズピッチが生成した。アサバスカレジンAから得たピッチは、250℃の低い軟化点を有しており紡糸可能であるため、炭素繊維製造の中間体としての要件を具備していることが判った。2.光学的異方性組織の形成機構に関する知見を得るため、レジンAの炭化反応に伴う化学構造変化を追跡すると共に副生するガスや液体生成物を分析した。その結果、反応の初期段階である反応開発5時間程度までは、長鎖アルキル側鎖の脱離反応が主として進行することが判った。一方、反応5時間以降の炭化物は溶媒に溶けないため、そのまま分析するのは困難である。そこで、還元的メチル化反応を施して溶媒可溶化させ、GPCによって分子量分布の反応時間に対する変化傾向を測定した。さらに、キューリーポイントパイロリシス(熱分解条件:670℃、3時間)・GCーMS分析により、これら炭化物の成分分析をおこなった。その結果、5時間以降には重縮合反応によって縮合芳香環の発達や配列のおこることを明らかにした。3.Co+Mo触媒を用いて水素化脱硫前処理を施すと、レジンAから一層発達した光学的異方性を示すピッチが得られ、さらに、アスファルテン留分からもメソフェーズピッチを調製しうることを明らかにした。