耐熱性スーパーエンジニアリング・プラスチックの分子量並に分子量分布

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高温測定が可能で、しかもGPCに結合可能な小容量、高速の光散乱光度計を試作した。光源は5mw He-Ne-レーザー、光源変化をモニターしながら、散乱光の光度を浜松ホトニクス製フォトニカウンターC-1230にて測定し、入射光と散乱光の比を計算した。散乱角度は45°、90°並に135°にて測定可能であるが、現在は45°に固定している。光電子増倍管は同じく浜松ホトニクス製R-6 49である。溶液セルは1/4"石英ガラス管で表面光学みがきをした。溶液は下部よりHPLL用ポンプにて流入させ、上部に流出させた。セル表面を黒色アルマイト処理したアルミブロック容器中に入れ、保温、遮光、並に光軸調整を行った。セルは全体を250°空気恒温槽中に置き、外部よりGPC用ポンプ、金属チューブを用いて試料溶液をセルに送り込む。散乱光は250℃まで耐える光ファイバーにてセルより取り出しディフュザーを通してフォトマルに入光する。この方法にて、25℃に於ては、極めて少量の試料にて重量平均分子量を測定出来ることを標準ポリスチレンを用いて確認した。標準試料の重量平均分子量4.39×10^4に対し4.4×10^4の測定値が得られた。またベンゼン溶液中の第二ビリアル係数3.64×10^<-6>も妥当な値である。測定温度を上昇させ、高温に於ける測定値の信頼性を検討中であるが、高温になるに従って誤差が大きくなる。原因は金属性のセル収納容器の膨張による光軸のずれが原因であることが明らかになった。現在、高温にて光軸を微調整することが出来るように改良中である。高温用GPCカラムは東ソー株式会社に特注した。すでに出来上っているが、未だ光散乱光度計と接続するまでには到っていない。