チオニン生成蛍光反応を用いる硫黄の状態分析法の開発

开发利用硫堇生成荧光反应的硫态分析方法

• 批准号: 01540494
• 负责人: 西川 泰治
• 金额: $ 1.09万
• 依托单位: Kinki University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
• 财政年份: 1989
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1989 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-01540494/
• 关键词: チオニン蛍光反応; 硫黄の状態分析; 有機物中の硫黄、窒素の定量; 酸素フラスコ燃焼法による硫黄の定量; 酸素フラスコ燃焼法による元素分析

1.チオニン生成反応を用いる各種金属硫化物の分離定量法を確立した。すなわち、酸可溶性金属硫化物は6maldm^<-3>の塩酸と共に加熱し、発生する硫化物イオンをアルカリ溶液に吸収してチオニン蛍光法〔山本善丈、梅田政裕、森重清利、西川泰治:分析化学、37、421(1988)〕で精度よく定量できることを明らかにした。酸難溶性の金属硫化物は金属鉄共存下で塩酸と共に加熱すると定量的に硫化物イオンが回収できる方法の状態分析法を確立するため、これら酸化態硫黄を還元して硫化物イオンとする還元法について検討した。その結果、還元剤としてHI-HCOOH-P)を用いると効率よく硫化物イオンとなり、チオニン蛍光法で定量できることを明らかにした。2.有機物中の硫黄及び窒素を酸素フラスコ燃焼法で酸化態硫黄(SO_3)、酸化態窒素(NO_2)とし、H_2O_2吸収液に捕捉してSO_4^<2->、NO_3^-とし、上記チオニン蛍光反応で硫黄を、またブルシン吸光光度法で窒素を定量する方法を開発した。吸収液に捕捉されたNO_3^<1->はチオニン蛍光反応を阻害する。そこで吸収液で捕集したSO_4^<2->及びNO_3^<1->を弱塩茎型樹脂(Muromac WGR-2)を用い、陰イオン交換分離し、それぞれをチオニン蛍光法、ブルシン吸光光度法で定量する方法を検討した。本イオン交換分離条件は次の如くである。NO_3^<1->:0.2M-HCl溶液、SO_4^<2->:0.2M-NaOH溶液を溶離剤とし各々40cm^3で(【bounded integral】:5〜6mmxh:60mmカラム)流速:1cm^3/minで効率よく分離できた。またSO_4^<2->の還元態硫黄(S^<2->)への変換にはH_2S発生トラップ吸収法を用いた。本法を用いて含硫黄・窒素有機化合物を定量したところ、硫黄の回収率>85%(C.V:<3%)、窒素回収率>84%(CV:<4%)なる再現性のよい元素分析が可能となった。今後、本法の原理を利用した自動分析装置の開発が期待される。

1. A quantitative method for the separation of various metal sulfides was established. [Yamamoto Yoshio, Umeda <-3>Masahiro, Mori Shige Kiyoshi, Nishikawa Yasuharu: Analytical Chemistry, 37, 421(1988)] Accuracy: Quantification. Acid insoluble metal sulfides are dissolved in iron under the condition of acid co-heating, quantitative analysis of sulfide and sulfur recovery, and state analysis method for acid sulfur recovery. The results of this method are as follows: 1. 2. A method for the determination of sulfur and sulfur in organic compounds by combustion and absorption of SO_3, NO_2 and H_2O_2 <2->was developed. Absorbing liquid capture NO_3 is a barrier to light<1->. The method of quantitative determination of SO_4 <2->and NO_3 <1->in the absorbent solution was studied by using neutral and anionic exchange separation, spectrophotometry and spectrophotometry. This exchange separation condition is reversed. NO_3^<1->:0.2M-HCl solution, SO_4^<2->:0.2M-NaOH solution, dissolution rate: 40cm^3 each ([bounded integral]:5 ~ 6mmxh:60mm) Flow rate:1cm^3/min The conversion of SO_4 ~<2->(2 +) to sulfur (S ~<2->(2 +)) was studied by H_2S generation method. This method was applied to the determination of sulfur-containing organic compounds, sulfur recovery&gt;85%(C.V:&lt;3%), sulfur recovery&gt;84%(CV:&lt;4%), and reproducibility of elemental analysis. In the future, the development of automatic analyzer is expected.

项目成果

山本善丈: "チオニン生成反応を用いる硫黄の状態分析" 分析化学. 38. 171-176 (1989)

Yoshitake Yamamoto：“利用硫堇生产反应进行硫的状态分析”《分析化学》38. 171-176 (1989)。