有機金属ポリマ-を用いる正方晶ジルコニア繊維の合成

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本研究の目的は、有機金属化合物から安定な粘度を有するジルコニア前駆体を合成し、紡糸により前駆体繊維を調製し、その焼成により正方晶ジルコニア繊維を合成することである。ジルコニウムとイットリウムの各種の有機金属化合物を配位子の種類に応じて熱重合、あるいは酸触媒重合させることにより、ジルコニア前駆体を合成することができた。ガスクロマトグラフとデ-タ処理装置を用いてジルコニア前駆体の合成反応の過程を解析した。ガスクロマトグラフによる分析の結果、反応副生成物のエステルとアルコ-ルの比は反応条件に依存して変化した。この知見をもとにして紡糸に必要な粘度を有する前駆体を合成できた。ジルコニア前駆体の構造をNMRおよびIRスペクトルにより検討した結果、Zr-O結合を有するオリゴマ-の混合物であることがわかった。ジルコニア前駆体の粘度は温度依存性を示し、適切な温度の選択により粘度が制御できた。前駆体を30-40℃にして紡糸することによりジルコニア前駆体繊維が調製できた。前駆体の焼成による正方晶ジルコニアの生成過程は、粉末X線回折により調べた。前駆体繊維は空気中、1200℃までの処理により、欠陥のない緻密なジルコニア繊維に変換できた。顕微ラマンスペクトルにより繊維の結晶形は、正方晶であることが明らかとなった。以上のように、ガスクロマトグラフを用いてジルコニア前駆体の合成条件を最適化し、前駆体の紡糸、焼成により正方晶ジルコニア繊維が合成でき、所期の目的を達成できた。