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アクリロニトリルの接触水和反応によるエチレンシアンヒドリンの選択的合成

丙烯腈催化水合选择性合成乙烯氰醇

基本信息

批准号：
01550638
负责人：
松田常雄
金额：
$ 0.96万
依托单位：
Saitama University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1989
资助国家：
日本
起止时间：
1989 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

今までアクリロニトリル(I)の水和によるアクリルアミド合成の触媒および反応機構について研究して来た。この実績を基に同じ水和反応でも触媒が異なればエチレンシアンヒドリン(II)が生成する。特に塩基性触媒では(II)ばかりでなく、一旦生成した(II)が原料の(I)と反応してビス(2ーシアノエチル)エ-テル(III)を生成する。さらにアクリルアミドまでも(量は少ないが)生成し、分析が非常に面倒になる。本研究ではその分析法をまず確立し、ついでどのような触媒と反応操作で選択的に(II)を生成するのかを目的として研究した。まず分析方法であるが、FIDガスクロマトグラフを用い、カラムとしてジエチレングリコ-ルアジペ-ト+りん酸・クロモゾルブが反応物、生成物の分離にすぐれていること、さらに内部標準物質としてエチレングリコ-ル・モノエチルエ-テルが最適であることを見出した。水酸化ナトリウム水溶液を触媒として水和反応を行い、生成物を分析する際、この反応混合溶液をガスクロマトグラフに直接導入するとカラムばかりでなく検出器まで破損してしまう。塩酸で中和してから挿入すればよいが、そのときには塩が生成し、カラムが損傷をうける。そこでガラスウ-ルを10〜15cmつめたカラムを分離カラムの挿入端側につなぎ、そこに塩が析出するようにしてカラムの保護が出来た。水酸化ナトリウムを触媒とする均一触媒反応では分析に面倒な点があったので、マグネシアやカルシアのような固体塩基触媒で反応を行った。しかし難溶性の固体塩基触媒の一部が水にとけ反応を促進するということがわかった。したがって均一触媒を固体上に固定し分析を容易にする試みとして、ナトリウム化合物を固体塩基触媒にド-プした触媒を用い、反応物と触媒が接触している時間を種々調節して、副反応生成物である(III)の生成を抑える方法を検討している。

The research of catalyst and reaction mechanism for water and gas synthesis is carried out. This is the result of the same reaction between water and catalyst. Special basic catalyst (II) is produced from (II) and (III). The analysis is very detailed. This study aims to establish the analytical method for the selection of catalyst and reaction (II). The analytical method for the determination of impurities and products is described in detail below. Water acidifying, water and reaction catalyst, product analysis, reaction mixture solution, direct introduction, detection device damage The acid is neutralized, and the acid is released. For example, if you are 10 ~ 15cm long, you can separate the entrance end of the screen from the exit end of the screen. If you are 10 ~ 15cm long, you can separate the entrance end from the exit end of the screen. Water acidification catalyst is a homogeneous catalyst reaction. It is a solid catalyst reaction. Part of the insoluble solid catalyst is water. Part of the solid catalyst is water. This paper discusses the method of adjusting the contact time between catalyst and reactant, and the method of suppressing the formation of reaction product (III).