ICP用交換式再循環噴霧室の開発と実用化

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誘導結合高周波アルゴンプラズマ発光分光分析装置では,励起源であるアルゴンプラズマに到着し測定に役立つ試料溶液の割合は,噴霧器により生成された霧滴の約3%であり,残り97%はドレインとして無駄に捨てられ,また一般に大容量の噴霧室が用いられてきた.このドレインを噴霧器に戻し,再び噴霧させる再循環方式の試料導入系は各種試みられていたが,どれも全く実用にはならなかった.本研究では同軸型噴霧器,エ-ロゾル出口と溶液再循環用の配管等を上部ユニットに一体化し,小さなネジ付丸底円筒管を噴霧室として用い,プラズマを消さずにこの小型噴霧室のみを簡便迅速に交換できる再循環噴霧室を新たに開発した.別に開発した並列試料導入系の一方にこの再循環噴霧室を,通常のワンウエ噴霧室を他方に接続し,測定信号の特性をA/Dコンバ-タとパソコンによる高速デジタル信号処理システムを用い,詳細に比較検討した.さらに日常分析に確実に適用できるよう上部ユニットの配置,下部噴霧室の形状等を改良した.その結果メモリ-効果0.01%以下と皆無であり,通常の噴霧室と同感度・同精度で従来一元素しか測定できない1ー2mlと少量の試料溶液を用いても20元素以上のシ-ケンシャル測定ができ,3分以内と迅速に噴霧室(試料)交換が可能となった.噴霧室毎の測定感度・精度の差はなく,再循環噴霧室では避けられない試料溶液の蒸発濃縮の影響も,噴霧室に入れる標準と試料の溶液量を同じにすることにより容易に回避できた.少量の標準試料を硝酸,過塩素酸等と共に二重テフロン製密閉容器と家庭用電子レンジにより分解・溶液化し,この中の9元素を交換式再循環噴霧室により定量したが,各元素とも保証値とよく一致した分析値が得られた.従って新開発の再循環噴霧室は日常分析にも何等支障なく用いることができる.