リグニンの液晶紡糸に関する研究

木质素液晶纺丝的研究

• 批准号: 05760131
• 负责人: 浦木 康光
• 金额: $ 0.58万
• 依托单位: Hokkaido University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1993
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1993 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-05760131/
• 关键词: 酢酸リグニン; 液晶; 液晶紡糸; メソフェーズ

1.緒言 本研究の目的は、硫酸触媒による常圧酢酸パルプ化法によって得られるリグニン(AWL)から液晶を生成する物質を調整し、最終的に液晶紡糸を行うことであった。液晶物質の調整法として2法考えられ、1つはアルキル鎖の導入やメソ-ゲンとなる官能基導入などのAWLの化学修飾による改質である。もう1つは、高機能の炭素繊維を調整するためピッチ系原料で用いられている加熱によるメソフェーズいわゆる液晶の調整である。2番目の方法は、不均一構造の物質を熱分解と同時に、熱縮合を生じさせて、できるだけ均一構造の会合体を作り液晶を発現させるもので、不均一構造を有するリグニンの液晶化には、簡便で好適な方法と思われた。そこで、この研究では、加熱条件を変えての液晶生成を検討し、走査型電子顕微鏡(SEM)、偏光顕微鏡や熱分析により液晶生成を評価した。2.実験 (1)AWLの液晶化:AWLを空気中の開放系及びミクロオートクレーブを用いた窒素雰囲気下で昇温速度3℃/minで160℃から430℃まで加熱し、所定温度を40minまたは90min維持した。熱処理AWLのキノリン不溶部を液晶画分としてろ過で回収し、エタノールで洗浄後減圧乾燥した。(2)顕微鏡観察:キノリン不溶部をSEM及び偏光顕微鏡により観察した。3.結果 AWLを430℃で90min加熱した試料は、SEMでメソフェーズと思われる小球体の形成が観察された。さらに、偏光顕微鏡観察から超薄片部分にクロスニコル下での発光が観察され、液晶の生成を示唆する結果が得られた。また、160℃や250℃でもSEMよりピッチ系メソフェーズでも観察されるサンゴ状組織が見られたが、偏光観察からは液晶の形成は観察されなかった。高温処理試料は、示差走査熱量分析から液晶の熱相転移に起因すると考えられる吸熱ピークが観測され、リグニン液晶がサーモトロピック液晶に近い熱挙動を示すことが示唆された。現在、この液晶の構造を電子線解析により調べると共に、紡糸条件について検討している。

1. Introduction: The purpose of this study is to adjust the substance of liquid crystal formation and finally to conduct liquid crystal spinning by sulfuric acid catalyst under normal pressure. The adjustment method of liquid crystal substances and the 2 methods are discussed, including the introduction and improvement of 1 1. High performance carbon fiber adjustment. High performance carbon fiber adjustment. 2. The method of thermal decomposition, simultaneous thermal decomposition and thermal condensation of materials with heterogeneous structure is simple and suitable for liquid crystal formation. In this study, the liquid crystal generation was evaluated by changing the heating conditions, scanning electron microscope (SEM), polarizing microscope and thermal analysis. 2. Implementation (1)AWL liquidization:AWL is open system in the air and the temperature is maintained for 90min at a heating rate of 3℃/min from 160℃ to 430℃. Heat treatment AWL is used to separate insoluble liquid crystal from liquid crystal, and to reduce pressure and dry after washing. (2)Microscopic observation: scanning electron microscopy (SEM) and polarized light microscopy 3. Results AWL heated at 430℃ for 90min, SEM observed the formation of small spheres. In addition, polarizing micro-mirror inspection of ultra-thin film part of the light emission under the microscope, liquid crystal generation and display results were obtained. The temperature of 160℃ to 250℃ was observed by SEM. The structure of the crystal was observed by polarized light. The formation of liquid crystal was observed by SEM. High temperature treatment of the sample, differential thermal analysis, liquid crystal thermal phase shift causes, such as heat absorption, liquid crystal, liquid crystal, thermal phase shift near the surface, such as heat absorption, liquid crystal, liquid crystal Now, the structure of this liquid crystal is analyzed by electron beam, and the spinning conditions are discussed.

项目成果

Y.Uraki: "Melt Spinning of Organosolv Ligniu" Procediugs of 7th InternationalSymposium on Wood and Pulpingchemkry. 3. 572-576 (1993)

Y.Uraki：“Organosolv Ligniu 的熔融纺丝”第七届国际木材和制浆化学研讨会论文集。