ヒドロキシアパタイトの表面改質に関する研究

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ヒドロキシアパタイト(HAP)表面を改質し、新しい機能を持ったHAPの調製を目的として研究を行なった。方法は、水酸化カルシウム15g/蒸留水10lと10%リン酸83.5mlをテフロン容器で撹拌、混合し、100℃で48時間熟成してHAP粒子を得た。このHAP表面をリン酸エステルで改質した。すなわち、エチルおよびオクチルリン酸エステル5g/アセトン40ml+蒸留水20ml溶液にHAP1gを加え、68℃で1〜48時間環流を行なった。このようにして得られた表面改質試料について、FTIR、TEM、XRD、ICPおよび比表面積測定を行なった。結果については、TEM観察から、粒子の大きさは改質によってやや大きくなる程度で形態の大きな変化はなかった。比表面積はエチルエステル処理では増加するが、オクチルエステル処理では処理時間が長くなるとやや減少した。細孔径分布曲線から、オクチルエステル処理では細孔の発達があまり認められないが、エチルエステル処理では孔径が約2nm程度の細孔が発達した。このことは、t-plot法によっても確認された。改質試料の表面構造をFTIRによって調べたところ、エチルエステル処理では改質により表面P-OH基が著しく発達し、同時に表面アルキル基も生成した。一方、オクチルエステル処理では表面P-OH基の生成のみが起こり、表面アルキル基の生成はわずかであった。XRDの結果から、エチルエステルでは1時間の処理でHAP以外のリン酸カルシウムが混じってきた。しかしオクチルエステルでは処理時間24時間まではHAPのままであった。