収束電子線回折法による鉱物内部組織の局所解析

1.既設の透過型電子顕微鏡(日立製作所製)は、収束電子線回折の専用モードを備えていないことが判明したため、メーカーの技術者の派遣を要請してレンズ電流回路の改良を行った。その結果、操作性が多少は改善されたものの、像観察モードと回折モードを切り替えたときに対物レンズ電流が変化してしまうなど、完全には改善されていない。この件に関しては、いまだメーカーの対応待ちの状態である。2.本補助金の交付により、収束電子線回折法専用の試料ホルダーを新たに導入した。ただし、電流回路基板の改良などの費用が嵩んだため、導入を計画していたフィルムスキャナーの導入はできなかった。そのため、回折図形を十分な精度で解析することができなかった。3.上記の1.の結果、操作は面倒ではあるが、何とか収束電子線回折実験をすることが可能となった。折良く、この手法の世界的先駆者の一人である田中通義氏(東北大)が来校される機会に恵まれたため、3日間にわたり実地指導を受けることができた。その結果、心配していた試料汚染は非常に深刻というほどではなく、格子定数の小さい結晶(シリコンなど)については実験可能であることが判った。4.光学異常を示すガ-ネットについて収束電子線回折実験を行った。ガ-ネットは格子定数が大きいため、回折ディスクが重なり合ってしまい、回折図形の解析がより複雑なものとなってしまった。そのため、光学異常を引き起こしている対称の低下を同定するには至らなかった。5.同じく、光学異常を示すベリル(六方晶系)について実験を行った。その結果、斜方晶系や単斜晶系に留まらず、三斜晶系にまで対称が低下していることを示唆するラウエ線が観察された。しかし、回折図形の解析精度の問題から、このことを完全に確認するには至っていない。

1.既設の透過型電子顕微鏡(日立製作所製)は、収束電子線回折の専用モードを備えていないことが判明したため、メーカーの技術者の派遣を要請してレンズ電流回路の改良を行った。その結果、操作性が多少は改善されたものの、像観察モードと回折モードを切り替えたときに対物レンズ電流が変化してしまうなど、完全には改善されていない。この件に関しては、いまだメーカーの対応待ちの状態である。2.本補助金の交付により、収束電子線回折法専用の試料ホルダーを新たに導入した。ただし、電流回路基板の改良などの費用が嵩んだため、導入を計画していたフィルムスキャナーの導入はできなかった。そのため、回折図形を十分な精度で解析することができなかった。3.上記の1.の結果、操作は面倒ではあるが、何とか収束電子線回折実験をすることが可能となった。折良く、この手法の世界的先駆者の一人である田中通義氏(東北大)が来校される機会に恵まれたため、3日間にわたり実地指導を受けることができた。その結果、心配していた試料汚染は非常に深刻というほどではなく、格子定数の小さい結晶(シリコンなど)については実験可能であることが判った。4.光学異常を示すガ-ネットについて収束電子線回折実験を行った。ガ-ネットは格子定数が大きいため、回折ディスクが重なり合ってしまい、回折図形の解析がより複雑なものとなってしまった。そのため、光学異常を引き起こしている対称の低下を同定するには至らなかった。5.同じく、光学異常を示すベリル(六方晶系)について実験を行った。その結果、斜方晶系や単斜晶系に留まらず、三斜晶系にまで対称が低下していることを示唆するラウエ線が観察された。しかし、回折図形の解析精度の問題から、このことを完全に確認するには至っていない。