ゾル-ゲル法を用いた透光性リン酸金属塩薄膜の合成とイオン交換特性の研究

溶胶-凝胶法合成透明金属磷酸盐薄膜及离子交换性能研究

• 批准号: 06750865
• 负责人: 水原 由加子
• 金额: $ 0.58万
• 依托单位: Oita University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-06750865/
• 关键词: ゾル-ゲル法; リン酸金属塩; 薄膜; イオン交換; 金属アルコキシド; NASICON; 光機能材料

本年度はゾル-ゲル法を用いてNASICON型リン酸金属塩MZr_2(PO_4)_3[M:LiまたはNa]の膜合成を試み、以下の事項を明らかにした。(1)リン酸金属塩のゾル-ゲル法による合成1)各種のアルコキシド(ジルコニウムエトキシド及びリチウム(ナトリウム)エトキシド)及び五酸化リンをアルコール中で還流させて、続いて水を加えることにより透明なゲルを得ることに成功した。また透明ゲルを得るための最適条件を明らかにした。2)ゲルを焼成すると、Li体では500℃、Na体では400℃で目的とするリン酸金属塩の結晶相がXRD上に認められた。これらの温度を蒸発乾固法と比較すると、Li体で100℃高いがNa体で100℃低い。また一般に知られているLi体のβ-硫酸鉄型構造からNASICON型への結晶転移は、蒸発乾固法よりも約300℃低い600〜700℃の間で認められた。これよりゾル-ゲル法ではより低温でNASICON型が得られることがわかった。3)還流時の溶媒にはエタノールよりもイソプロパノールを用いた方が、より低い焼成温度で目的物が得られた。(2)リン酸ジルコニウムの薄膜化ゾル-ゲル法で調製したLiZr_2(PO_4)_3の粉末をグリセリンに分散してアルミナ板上にディップコーティングしたものを焼成すると、600℃以上でLiZr_2(PO_4)_3が結晶性よく生成した。(3)リン酸ジルコニウムのイオン交換(2)で合成した薄膜状LiZr_2(PO_4)_3でLiイオンの回収実験を行った。これまでの粉体の場合とほぼ同じ回収率が得られたが、600℃、800℃で焼成した膜ではイオン交換後わずかに膜の剥離が観察された。今後は中間層を置くことを検討していきたい。以上のように、本年度はゾル-ゲル法によるリン酸金属塩透明ゲルの合成条件を確立した。製膜条件の確立と光機能性の検討は今後の課題である。

This year's test of membrane synthesis using NASICON type リリン acid metal chloride MZr_2 (PO_4)_3 [M: LiまたはNa] was carried out by the はゾル-ゲル method, and the following matters were revealed. (1) リン acid metal chloride - ゲル method による synthesis 1) Various のアルコキシド(ジルコニウムエトキシド and びリチウム(ナトリウム)エトキシド) and the penta-acidified リンをアルコール中で return flowさせて,続いて水を加えることにより transparent なゲルをget ることに成した.またtransparentゲルをgetsるためのoptimal conditionを明らかにした. 2) The purpose of ゲルを缼焼すると, Li body では 500℃, and Na body では 400℃ is the purpose of とするリン acid metal どのcrystalline phase and the められた can be recognized by XRD. Comparison of temperature, steaming, drying and solidification methods, Li body, high temperature at 100℃, and Na body, low temperature at 100℃.またGeneral に知られているLi body のβ-iron sulfate type structure からNASICON type への knot The crystal transfer, steaming, and drying methods are performed at a temperature as low as about 300°C and between 600 and 700°C.これよりゾル-ゲル法ではよりlow temperatureでNASICON type がget られることがわかった. 3) When the solvent is still flowing, the solvent must be cooked to the desired temperature using a square or low-temperature method. (2) LiZr_2(PO_4)_3 powder powder prepared by ゾル-ゲル method and prepared by thin film The ミディップコーティングしたものを焼成すると, and the crystalline でLiZr_2(PO_4)_3 above 600℃ will produce した. (3) Exchange of リン acid ジルコニウムのイオン (2) で Synthesis of thin film LiZr_2 (PO_4)_3 で Li イ オンの recovery 実験を行った. In the case of powder, the recovery rate is the same as the powder, 600℃, 8 00℃, the film is baked and the film is exchanged, and the film is peeled off and inspected. From now on, the middle layer will be replaced by a new one. The synthesis conditions of the above-mentioned のように and this year's はゾル-ゲル method and によるリン acid metal chloride transparent ゲルの have been established. The establishment of film-making conditions and the discussion of photofunctionality are all future issues.