有機金属化合物の超臨界相中での熱分解によるアモルファス金属微粒子の調製

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本研究の目的は,超臨界二酸化炭素中に金属化合物を溶解させ,それを瞬時に熱分解させることでアモルファス金属微粒子を創製しようとするものである.今回行ったことは,1)超臨界二酸化炭素に溶解する金属化合物の探索,2)溶解させた金属化合物の熱分解実験,3)生成物のキャラクタリゼーション,4)生成物性状に及ぼす実験条件の影響についての検討,の4点である.それぞれについて以下にその結果を述べる.1)試料として,金属塩,金属石鹸,金属錯体の3種類で超臨界二酸化炭素中への溶解性を検討した結果,金属錯体だけが良好な溶解性を示すことが解った。そこで,熱分解実験には鉄(III)アセチルアセトナートを用いた.2)熱分解は圧力10-25MPa,温度673-1100Kの条件下で行った.どの条件下でも生成物は黒色の微粒子で,強磁性を有しており磁石によく付いた.3)生成微粒子は走査型電子顕微鏡(SEM),X線回折(XRD)により,キャラクタリゼーションを行った.その結果,生成物は平均粒子径が0.2μm程度のγ-Fe_2O_3であることが解った.4)粒子の反応温度が低い場合にはアモルファス状であり,生成温度の上昇とともに結晶性が良好になることが解った.また,反応圧力が高いほど結晶性が低下することが解った.粒子径には反応温度・圧力ともに大きな影響は及ぼさないことが解った.以上述べたように,アモルファスの金属微粒子の調製という所期の目的は達成できなかったものの,磁性材料の新規な製造方法を見出した意義は大きいものと考える.