応力下における酸化皮膜生成in-situ計測

应力下氧化膜形成的原位测量

基本信息

批准号：
12875022
负责人：
庄子哲雄
金额：
$ 1.22万
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
2000
资助国家：
日本
起止时间：
2000 至 2001
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-12875022/
关键词：
酸化皮膜接触電気抵抗法低ひずみ速度試験高温高圧水環境

项目摘要

昨年度開発した低ひずみ速度負荷装置付き接触電気抵抗計測装置を用いて高温高圧水環境(288℃、110気圧、超純水)中で応力負荷下にある鋭敏化304ステンレス鋼の表面酸化皮膜のその場計測を行った。さらに以下に述べる改良を加え、より精度の高い計測が可能となった。1)従来用いられていたステンレス鋼製の参照プローブの代わりにイリジウム製プローブを用いることにより参照プローブに生成する酸化皮膜の影響を受けずに応力負荷下における皮膜特性を計測する事が可能になった。2)引張負荷過程において用いる参照プローブの押しつけ圧ならびに先端形状の最適化により従来6時間ごとに計測していた皮膜抵抗を低ひずみ速度負荷中に1分おきに計測する事が可能になった。これにより従来観測されていなかった試験片の降伏応力近傍で皮膜抵抗が急激に減少し、その後すぐに上昇する挙動が観測された。応力負荷下での酸化挙動ならびにき裂初生時の酸化皮膜特性評価の為に高温高圧水中下にて20%のひずみまで低ひずみ速度(5×10^<-7>/sec)にて引張試験を行ったところ、ひずみ5%を境界に皮膜抵抗が減少に転じた。この試験片に対して飛行時間型二次イオン質量分析法による表面皮膜の計測を行ったところ、表面き裂(長さ30μm)周辺にNi酸化物が富化していることが明らかとなり、この皮膜抵抗の緩やかな減少はこれらNi酸化物の生成によるものと考えられた。新生面上で生じるこれら現象は通常の酸化とは異なることを明示した。

在高温下，高压水环境（288°C，110个大气层，超纯水）在去年使用接触电阻测量设备进行的高压水环境（288°C，110个气氛，超纯水）在高温下的应力载荷下对表面氧化物膜的原位测量。此外，已添加了以下所述的改进，以实现更准确的测量。 1）通过使用虹膜探针代替常规不锈钢参考探针，可以在应力载荷下测量膜性能，而不会受到参考探针中产生的氧化物膜的影响。 2）通过优化拉伸载荷过程中使用的参考探针的压力压力和尖端形状，已经有可能测量膜电阻，该膜阻力先前是在低应变速度载荷下每六个小时每分钟进行测量的。这导致在样品的屈服应力附近突然降低了膜的耐药性，这是之前没有观察到的，此后立即观察到了这种行为。为了评估应力负荷下的氧化行为和在初始裂纹时氧化膜的性质，在高温和高压水中以低应变速率（5×10^<-7>/sec）进行拉伸测试，以低应变速率（5×10^<-7>/sec）进行高压水，并以5％的边界抗应变。当使用飞行时间二级离子质谱法测量表面涂层时，发现Ni氧化物在表面裂纹周围富集（长度为30μm）（长度为30μm），并且人们认为膜耐药性的缓慢降低是由于这些Ni氧化物的形成所致。已经清楚地表明，这些现象发生在新生儿表面上与正常氧化不同。