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メカニカルアロイングにより得たPbWO_4系イオン伝導体の欠陥構造の解析

机械合金化PbWO_4基离子导体缺陷结构分析

基本信息

批准号：
13750776
负责人：
高井茂臣
金额：
$ 1.41万
依托单位：
Tottori University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Young Scientists (B)
财政年份：
2001
资助国家：
日本
起止时间：
2001 至 2002
项目状态：
已结题

项目摘要

PbWO_4はPbの一部をLaで置換すると酸化物イオン伝導性が発現する.Laの置換にはPb_<1-x>La_xWO_<4+x/2>およびPb_<1-x>La_<2x/3>WO_4の2種類があり,前者は格子間酸化物イオンを,後者は陽イオン空孔を形成する.これらの物質はメカニカルアロイング(MA)法によっても調製可能であり,Pb_<1-x>La_<2x/3>WO_4系ではMA試料でも焼結体でも同様の粉末密度を示したものの,Pb_<1-x>La_xWO_<4+x/2>系ではMA法で調製した試料の粉末密度は焼結体のものよりも低いものであった.昨年度は焼結体の中性子回折実験を行い,格子間酸化物イオンの位置を決定するとともに,FT-IR,熱容量測定,誘電緩和測定等により,調製法の違いによる欠陥構造の相違について議論した.本年度はMA試料の中性子回折実験を行い占有率から欠陥構造を議論するとともに,同型のPbMoO_4系酸化物イオン伝導体についてもMA法によって調製できることを示し,粉末密度測定やFT-IRによって欠陥構造を議論した.Pb_<1-x>La_xWO_<4+x/2>系について中性子回折を行い,Rietveld法により各サイトの占有率を調べたところ,Pbサイトの占有率が他のサイトのものに比べて低下していた.EDXによる組成分析では出発組成からのずれはなく,PbやLaの偏析が見られないことから,Pbは単独あるいは酸化物として灰重石型の結晶格子付近にアモルファス的に広く分散している可能性があった.またWとMoは類似した性質を示すことから,PbMoO_4についても焼結法およびMA法でLaを置換した系を合成し,イオン伝導性や欠陥構造について調べた.その結果Mo酸塩でも焼結体では酸化物イオン伝導性が発現することが明らかになり,また粉末密度測定およりFT-IR測定から,焼結体およびMA試料のいずれもW酸塩の場合と同様の欠陥構造を示すことがわかった.

La substitution of Pb in PbWO_4 leads to the formation of acid and conductivity.La substitution leads to Pb_<1-x>La_xWO_<4+x/2> and Pb_<1-x>La_<2x/3>WO_4. The former leads to the formation of lattice acid and the latter leads to the formation of pores. The powder density of the sintered body of Pb<1-x>_<1-x>La_xWO_<4+x/2> system is lower than that of the sintered body of Pb_ La_xWO_<4+x/2> system. In the past year, we have carried out the research on the inversion of sintered bodies, the determination of the position of lattice acid compounds,FT-IR, thermal capacity measurement, induction relaxation measurement, etc., and the discussion on the violation of modulation methods and the contradiction of incomplete structure. This year, MA samples were analyzed for their neutral sub-refraction behavior, and their structural characteristics were discussed. Determination of powder density by FT-IR and discussion of structure.Pb_<1-x>La_xWO_<4+x/2> system is a method for adjusting the occupancy of powder by Rietveld method. The percentage of Pb and La is lower than that of Pb and La.EDX analysis shows that Pb and La are segregated. The possibility of dispersion of Pb in the crystal lattice of gray stone type is discussed. W and Mo have similar properties. PbMoO_4 has been synthesized by sintering method and MA method. La has been replaced by La. The results show that the conductivity of Mo acid sintered body is higher than that of Mo acid sintered body, and the powder density is determined by FT-IR. The structure of Mo acid sintered body is different from that of Mo acid sintered body.