超塑性加工セラミックスの転位組織

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本研究は難加工材料であるセラミックスの新しい加工法のひとつとして期待されている超塑性加工後の組織変化を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察している。セラミックスでもサブミクロンの微細粒にすることにより超塑性加工が可能となる。セラミックスの超塑性は高温における粒界すべりと密接な関係があるが未だ不明な点が多く超塑性変形後の微細組織の解明は遅れている。その理由の一つは超塑性加工後の試料内部にはcavity発生によりポーラスとなっており検鏡試料の作製が困難なことが挙げられる。そこでまず、100%程引張り変形したジルコニアセラミックス(3mol%Y_2O_3-ZrO_2)を用意し、細心の注意を払い検鏡試料を作製した。TEMによる組織観察を行った結果、粒内には加工変形による転位が観察された。しかし結晶粒は等軸形状であり特に引張り方向に依存したような組織は観察されていない。また通常倍率の観察範囲内では界面および粒界多重点には特に異質な組織は観察されず変形前試料の粒界組織と大きな違いはなかった。超塑性変形による試料の破断はcavityの連結により生じるが本試料ではcavityの連結を示唆するような局所的な分布などは観察されなかった。これは検鏡試料の変形量が100%程度で破断前に引張り試験を中断させたためと考えられ、さらに変形を加え破断させた試料ではcavityの形状が引張り方向に依存した組織が観察された。これまで2波、weak beam法などの手法により変形試料の明視野・暗視野観察を行ったが転位の性格付けには至らなかった。加速電圧による組織変化、検鏡試料作製時の試料厚さ等に注意し観察条件を検討したが引っ張り方向への依存性や種類の違いには結びつかなかった。この研究については破断前試料については応力を印加させたままの冷却や破断伸びまでの試料の観察、冷却速度の検討が必要であった。