超高真空電子顕微鏡を用いた電子線誘起蒸着法によるナノドットの作製と評価

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本研究は、超高真空環境下で原料ガス圧を自在に変化させ、集束電子線照射により金属ナノドットの作製を実現するとともに、種々の原料ガスを用いることで各種元素のナノドットを作製し、その構造を解析しまた特性を評価することを目的としている。平成17年度は、昨年度得られた蒸着の最適条件を用い、純度の高いナノドット及びナノロッドの作製とその評価を行った。原料ガスとしては、ナノドットに含まれる金属量が最も多い、W(CO)_6、Mo(CO)_6、Fe(CO)_5等のカルボニル系のガスを用いた。蒸着条件はガス圧2x10^<-6>Pa、ビームサイズ2nm、電流密度1-5x10^4A/cm^2である。電子誘起蒸着法が克服すべき最大の課題は、作製物に含まれるカーボンの除去である。カーボンは、背景真空に存在するハイドロカーボンや、試料自身の汚染、原料の有機金属ガス自体に含まれる。これを最大限少なくするため、超高真空環境の利用、試料の加熱清浄化、高温での蒸着を行った。基板試料はSi(111)を用い、これをTEM試料とした後、加熱清浄化により7x7表面再構成を得た。室温蒸着では極微量のカーボンの残留が見られたが、高温蒸着の場合、ナノ蒸着物からカーボンは検出されなかった。このことから、原料有機金属ガスに含まれるカーボンも、試料温度を上げ有機ガスの付着確率を下げることで、除去可能であることが分かった。また、この場合原料ガスに含まれる金属は基板と反応することが多く、特にFe(CO)_5の場合はcubicタイプのFeシリサイドが形成された。この時、試料面がジャスト方位のものの場合、蒸着物はシリサイドナノドットとなったが、ジャストからオフセットがある場合、110方向に沿ったナノロッドが形成された。