粒界物性測定を可能にする極細粒鉱物多結晶体の作製法の開発

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申請人は、希ガスや白金族元素の粒界への固溶度、粒界拡散システマティックス、粒間メルトの浸透カイネティックス、粒界破壊条件とその際放出されるガスの探索など、粒界物性に関わる地球科学の重要諸問題を中心に研究を進めるため、粒径が極めて細粒のものから粗粒なもの(100nm-100μm)までを系統的に変化させた、大型、かつ高緻密な多結晶体を作成する手法開発を研究目的に掲げた。手法は、物質・材料研究機構において開発されたナノパウダーを出発物質とした、フォルステライト焼結法を参考にした。Mg(OH)_2パウダーは、宇部マテリアル(株)の協力を得て、市販されていない極細粒・高純度・高分散のものを使用した。物質・材料研究機構での熱分析から、最適のフォルステライト合成条件を探った。また、雰囲気、焼結時間や温度の制御から最適焼結条件を探った。そこで、得られた知見から、ナノパウダーの攪拌・混合、異種パウダー同士を反応させ目的の鉱物を合成する前熱処理(1000度、5時間)、冷間静水圧等加圧成形(CIP)法による圧粉体(φ=8mm,5mm厚)を作製、そして1400度での真空焼結が最適であることを見出した。実験試料は、常にアルキメデス法によって緻密度の測定、走査型電子顕微鏡法で逐一粒径測定がされ、本手法によって得られる試料は、平均粒径1ミクロンを切り、緻密度もほぼ100%を達成していることが判明した。焼結時間の延長、MgとSiの比を変えることで、粒径の増大が見込める。以上の手法によって得られる試料は、粒界物性値を得るのに十分適していると考えられ、掲げた手法開発目的が達成された。