高速電気化学反応が可能な酸化物/炭素複合体のソノケミカル法による作製

点击翻译按钮获取中文摘要

Cu、Ni、Fe、Mn系で様々な価数のイオンを含んだ水溶液、あるいは炭素材料分散液を用いて、pH、イオン濃度、分散炭素材料濃度および超音波照射を行い、生成物および生成複合体の電気化学特性を調べた。銅系酸化物においては、前年度はCu_2O分散液に超音波照射することで、Cu_2Oはかなり残るものの、CuO微粒子が作製できた。本年度は、溶液からの酸化物を生成させるため、硝酸塩の水溶液を用いて合成を行った。以前、ニッケル系で電気化学的に活性な微粒子の水酸化物が合成できた手法と類似の方法である。具体的には、0.1MのCu(NO_3)_2水溶液をpH4.7に調整し、酸化剤の過酸化水素を0.05～0.5Mとなるように加えたところ、青色溶液中に黒沈生成した。しかし3h攪拌により完全に溶解してしまうため、攪拌時間を10minに短縮し、すばやく濾過乾燥後することで抹茶色粉末を得た。この試料は非常に結晶性低く未同定であるが、硝酸基を含んだCuO_X(NO_3)_2-Xと推定した。3.5～1.7V(vs.Li/Li^+)の範囲でのサイクリックボルタンメトリから可逆な還元酸化が可能であることがわかった。一サイクル目で240mAh/g程度の還元容量が得られた。また、前年度と同様にCu2O分散液から超音波合成したCu2O-CuO混合体に対して、電気化学的還元後および電気化学的酸化後にXRD測定を行った。その結果、還元後にはCuOのピークが消失しており、続く酸化で再びCuOのピークが現れたことから。CuOから可逆にCu_2Oが生成していることが示唆された、したがって、コンバージョン反応2Li^++2CuO〓Li_2O+Cu2Oの可能性が示唆された。