固体ＮＭＲを用いた原子レベルでの炭素繊維の解析

使用固态核磁共振在原子水平上分析碳纤维

• 批准号: 16F16047
• 负责人: 西山 裕介
• 金额: $ 1.47万
• 依托单位: Institute of Physical and Chemical Research
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2016
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2016-04-22 至 2018-03-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-16F16047/
• 关键词: 固体NMR; 炭素繊維; PAN

当該年度において得られた実績は、4報の査読つき論文として公開され、加えて１報を投稿中である。３件の学会参加によって広く告知され、また議論を深めた。１．炭素繊維の生成プロセスの原子レベルでの理解炭素繊維は、軽量、高強度であり、自動車・飛行機・宇宙産業など幅広い分野で実用化されつつある。将来的な炭素繊維産業の飛躍のためには、材料およびプロセスの最適化が必須であるが、いまだ原子レベルの構造の理解に至っていない。多くの炭素繊維はポリアクリロニトリル(PAN)などの合成高分子を蒸し焼きにすることにより得られる。固体NMRを用いて各合成ステージにおける原子レベルの構造解析を行うことにより、真空下および大気下での反応機構を解明した。研究を通じて特別研究員は非常に高度なNMR技術および知識を得た。構造解析は、高速の試料回転の元での13C-13C INADEQUATE、1H-13C HETCOR、1H DQ/SQ相関NMR法など、先端的な固体NMR技術を用いた。２．天然存在比試料を用いた構造解析固体NMR測定による構造解析は、しばしば13Cや15Nで同位体ラベルされた高価な試料が要求される。これは、13Cや15Nの天然存在比がそれぞれ1.1%、0.4%と非常に低いためである。これが固体NMR測定を用いる上で非常に大きな壁となっている。そこで、特別研究員と受入研究者は共同して、同位体ラベルを用いない天然存在比試料による構造解析に着手した。特別研究員は、自らのアイディアで14N NMR法を拡張し、ペプチドの平行および反平行βシート構造を区別する手法を開発した。

When the year is over, the results are achieved, the 4 papers are published, and the 1 paper is submitted. 3 pieces of information to participate in the discussion. 1. Carbon fiber production, atomic energy, carbon fiber strength, automobile, aircraft, space industry, etc. The leap forward in the carbon fiber industry in the future requires the optimization of materials and structures. Polycarbon is a synthetic polymer that can be used to produce carbon dioxide. Solid state NMR was used to analyze the structure of various synthetic molecules, and the reaction mechanism under vacuum and high temperature was analyzed. The Special Investigator is highly knowledgeable about NMR technology. 13C-13C INADEQUATE, 1H-13C HETCOR, 1H DQ/SQ correlation NMR, advanced solid-state NMR techniques are used in structural analysis and high-speed sample recovery. 2. Structural analysis of natural samples is required for solid-state NMR measurements, such as 13C and 15N isotope analysis. The natural occurrence ratio of 13C and 15N is 1.1%, 0.4% and very low. The solid-state NMR measurements were performed on a very large scale. Special researchers and researchers will work together to analyze the structure of natural samples. Special researchers have developed methods to distinguish between parallel and antiparallel structures using 14N NMR.

项目成果

Identification of Oligo-Peptides Conformation by 3D 14N/1H Double Quantum/1H Single Quantum Correlation Solid-State NMR at Natural Abundance

通过 3D 14N/1H 双量子/1H 单量子相关固态 NMR 在自然丰度下鉴定寡肽构象

• 发表时间: 2017
• 作者: Hong;Y.; Tetsuo Asakura.; Nishiyama;Y.
• 通讯作者: Y.

“3D 14N/1H Double Quantum/1H Single Quantum Correlation Solid-State NMR for Probing Hydrogen Bonding”

“用于探测氢键的 3D 14N/1H 双量子/1H 单量子相关固态核磁共振”

• 发表时间: 2017
• 作者: Hong;Y.; Miyoshi;T.; Zhu;Y.; Nishiyama;Y.
• 通讯作者: Y.

Elucidation of the hierarchical structure of natural eumelanins

• DOI: 10.1098/rsif.2018.0045
• 发表时间: 2018-03
• 期刊: Journal of The Royal Society Interface
• 影响因子: 3.9
• 作者: Ming Xiao;Wei Chen;Weiyao Li;Jiuzhou Zhao;You-lee Hong;Y. Nishiyama;Toshikazu Miyoshi;M. Shawkey;A. Dhinojwala

Chemical Reactions and Their Kinetics of atactic-Polyacrylonitrile As Revealed by Solid-State 13C NMR

• DOI: 10.1021/acs.macromol.6b02239
• 发表时间: 2017-01-10
• 期刊: MACROMOLECULES
• 影响因子: 5.5
• 作者: Liu, Xiaoran;Makita, Yuta;Miyoshi, Toshikazu
• 通讯作者: Miyoshi, Toshikazu

Solid-State NMR Study of the Chain Trajectory and Crystallization Mechanism of Poly(l-lactic acid) in Dilute Solution

• DOI: 10.1021/acs.macromol.7b01462
• 发表时间: 2017-08
• 期刊: Macromolecules
• 影响因子: 5.5
• 作者: Shijun Wang;Shichen Yuan;Wei Chen-;Qiming He;You-lee Hong;Toshikazu Miyoshi