近赤外分光法による三次元物性評価システムの開発

今年度は材料内の面内分布の迅速な評価を可能にする評価技術の開発に取り組んだ。提案法の流れはサンプルを静置した後に透過と拡散反射のイメージング計測を１回ずつ行い、各ピクセルにおける全くの同じ位置の近赤外光の透過率及び拡散反射率を波長依存のスペクトルとして得る。その後板状試料内における近赤外光の吸収と散乱を考慮した二定数理論によるモデルに基づいて得られた透過率及び拡散反射率をフィッティングする。このフィッティングを波長ごとに行うことで各試料内、各位置の吸収及び散乱係数を算出した。得られた吸収係数から材料の化学構造の評価、材質識別、化学種の濃度の評価を、散乱係数から内部の散乱体の大きさ、個数密度に関する情報を抽出することで高分子材料の品質評価を行うものである。実際に提案法を高分子複合材料に適用した結果を示す。ポリメリルメタクリレート(PMMA)に表面をメタクリル基で修飾したシリカ粒子をアセトン中で分散、キャスト及び加熱プレス成形することでPMMA/シリカコンポジットを作製し評価に用いた。粒子径の異なる粒子を分散させたPMMA/シリカコンポジットを提案法によって評価したところ、べき指数イメージから散乱体サイズの違いがイメージ上に良好に現れていることが明らかになった。べき指数の面内分布のヒストグラムに注目すると、いずれの試料も単峰性の分布が得られていることがわかる。Mie散乱の理論値との比較から初期粒子径の差を反映したべき指数が提案法により得られており、フィラー間の一時粒子径の違いや分散状態を迅速かつ広い面積で捉えるのに非常に有用な手法であることが示された。

今年度は材料内の面内分布の迅速な評価を可能にする評価技術の開発に取り組んだ。提案法の流れはサンプルを静置した後に透過と拡散反射のイメージング計測を１回ずつ行い、各ピクセルにおける全くの同じ位置の近赤外光の透過率及び拡散反射率を波長依存のスペクトルとして得る。その後板状試料内における近赤外光の吸収と散乱を考慮した二定数理論によるモデルに基づいて得られた透過率及び拡散反射率をフィッティングする。このフィッティングを波長ごとに行うことで各試料内、各位置の吸収及び散乱係数を算出した。得られた吸収係数から材料の化学構造の評価、材質識別、化学種の濃度の評価を、散乱係数から内部の散乱体の大きさ、個数密度に関する情報を抽出することで高分子材料の品質評価を行うものである。実際に提案法を高分子複合材料に適用した結果を示す。ポリメリルメタクリレート(PMMA)に表面をメタクリル基で修飾したシリカ粒子をアセトン中で分散、キャスト及び加熱プレス成形することでPMMA/シリカコンポジットを作製し評価に用いた。粒子径の異なる粒子を分散させたPMMA/シリカコンポジットを提案法によって評価したところ、べき指数イメージから散乱体サイズの違いがイメージ上に良好に現れていることが明らかになった。べき指数の面内分布のヒストグラムに注目すると、いずれの試料も単峰性の分布が得られていることがわかる。Mie散乱の理論値との比較から初期粒子径の差を反映したべき指数が提案法により得られており、フィラー間の一時粒子径の違いや分散状態を迅速かつ広い面積で捉えるのに非常に有用な手法であることが示された。