微小欠陥-元素分布トモグラフィーによる原子炉圧力容器鋼の照射脆化機構の解明

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まず、「微小欠陥-元素分布トモグラフィー」で行う電子線トモグラフィー(ET)、三次元アトムプローブ(APT)測定のための針試料作製方法の確立を目的とした。板状試料の表面を電子線後方散乱回折測定して結晶方位を特定した後、集束イオンビーム加工装置によって、長手方向が特定の結晶方位となるような針試料を作製することに成功した。針試料長手方向を軸として試料を回転することで、一定の回折条件の下、走査透過電子顕微鏡(STEM)像の連続傾斜シリーズの取得が可能になった。連続傾斜像の取得後、低加速Arイオンミリング装置を用いて、STEM観察時に試料表面に形成された汚染層を除去し、APT測定を行った。これにより、APT測定時の試料破壊頻度を大きく減少させることができた。なお、放射化した試料を取り扱うため、実験は東北大学金属材料研究所附属量子エネルギー材料科学研究センターの放射線管理区域内で行った。上述の手法を、ベルギーの商用炉で約30年間中性子照射された、高照射量の原子炉圧力容器監視試験片に適用し、転位線や結晶粒界と溶質原子クラスター(SC)との三次元位置相関を調べた。ETで空間分布が特定された転位線や結晶粒界に沿って優先的にSCが形成されていることが明らかになった。これは転位線や結晶粒界がもたらす歪み場とSCの形成に強い相関があることを示唆している。また、微小な歪み場しか持たない照射誘起転位ループの三次元空間分布を測定するため、新たなETの手法も開発した。この新手法により、従来実験的な知見がほとんどなかった転位ループとSCとの複合体の存在を直接示すことに成功した。これらの研究成果は国内外の学会等で発表を行った。また、現在原子炉圧力容器鋼の照射脆化機構に関わる論文を投稿し、受理可能な内容の修正コメントを受けている。