Development of an easy and accurate method for screening diagenetically unaltered carbonate samples

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2022年度はラマン分光分析を用いた続成変質部位の特定に関する実験方法の更なる改良に取り組み，炭酸塩試料に適した詳細な測定条件およびデータ解析手法を確立した．前年度測定した炭酸塩生物殻のラマンスペクトルには，結晶度 (ピークの半値幅)と微量金属元素濃度（例えば，Mg/CaやSr/Ca）に関係が見られたが，その変動は微小であり，半値幅の解析精度を向上させる必要があった．そこで，露光時間，積算回数，各種装置条件の見直し，Ne輝線の同時測定，ピーク解析ソフト（PeakFit）でのフィッティングに取り組んだ．その結果，半値幅を小数第２位の精度で解析できるようになり，目標としていた小数点以下の変動を捉えることが可能になった．加えて，ピーク位置のずれ（ラマンシフト）も半値幅と同様に小数第２位の精度で解析できるようになり，先行研究でSr/Ca比が高いとされる部位ではピーク位置が負にシフトする傾向を確認できた．また，前年度課題として挙がった蛍光の影響も，装置条件の見直し，ベースライン補正の改善によって解決された．今後，生物源炭酸塩のラマン分光分析によって得られる結晶度，ピーク位置のずれと微量金属元素の分布や濃度（絶対値）の直接比較を行う予定である．また，陸水性続成作用を被りやすいアラゴナイトから生物殻（例えば，軟体動物殻）を用いた古環境解析では，変質部位の特定が問題である．そこで，貝塚から出土したシャコガイの殻を用いて，酸素同位体分析用の試料を採取した側線に沿って，1年間の区間ごとにXRD分析用試料を採取し，変質部位の特定を試みた．その結果，変質した区間が特定された．この結果に基づき古水温を再計算したが，依然，予想される値より高めの海水温が得られた．そこで，この原因を続成変質以外の要因を含めて検討中である．