誘電分光・X線回折同時測定による氷の緩和時間の矛盾の検討

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氷は柔粘性結晶であり，氷を形成する水分子は温度に依存した緩和時間で配向運動することができる．これまで氷の誘電緩和時間のデータは，いくつかの異なる温度依存性が報告されている．本研究では，氷の誘電緩和時間の報告に関する矛盾を検討して，生体物質などの複雑系において生成する氷の理解につなげるために，氷の誘電緩和測定を様々な条件で行い，X線回折などの構造データと比較することを目的としている．1年目を測定のための装置開発に，1年目途中から3年目にかけて純氷や不純物を含んだ氷を様々なプロトコルで評価していく予定である．氷の誘電緩和，すなわちインピーダンスを様々な条件で測定するにあたって，急冷・徐冷など様々な温度プロトコルで試料温度をコントロールする必要がある．初年度は実験に必要なインピーダンス測定システムと温調装置の構築に取り組んだ．温調装置として液体窒素蒸気を用いたシステムを製作した．液体窒素を加熱して気化させ，その低温の蒸気下に試料セルの容器を配置した．試料セル容器にはヒーターを巻き，100K程度から室温まで安定的に温度を制御できるようにした．また，試料セル容器を液体窒素に直接浸すことで，液体窒素温度への急冷も可能となっている．また，インピーダンスアナライザを調達し，測定のための試料セル電極などを作製した．広い周波数領域をカバーするために，複数のインピーダンス測定器を切り替える必要があるが，そのための切り替え器を現在製作途中である．これらを統合して動作させるプログラムも作成中である．