抽出分離法を利用する金属塩の高精度主成分分析法の開発

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申請者が考案した“抽出分離法を利用する金属塩の高精度主成分分析法”を高純度塩化カリウム中のカリウムの分析に適用するために諸条件を検討した。カリウムイオン用ニュートラルキャリアとして 18-クラウン-6，対陰イオンとしてピクリン酸イオン，抽出溶媒としてジクロロメタンを用いた。ピクリン酸水溶液の濃度を中和滴定で高精度に決定するために，電位差（pH）測定を利用する重量滴定を行った。最適化された条件により，塩化カリウム中のカリウムを有効数字4桁の精度で求めることができた。また，本法を今後ナトリウムの分析へ展開するためには，安価で高選択的なナトリウムイオン用ニュートラルキャリアが必要であるが，現時点では適切なものがない。そこで，ナトリウムイオン用ニュートラルキャリアの新規開発を目指し，ケイ素架橋型ビス(クラウンエーテル)の合成を行った。目的化合物は比較的安価な市販試薬を原料として1段階の合成で容易かつ高収率に得ることができた。分子内のアルキル側鎖が異なる数種の化合物を合成し，アルカリ金属ピクリン酸塩に対する抽出能を調べた結果，いくつかの化合物はナトリウムイオンに対して高い抽出選択能を示した。その選択能は市販のナトリウムイオン用ニュートラルキャリアであるビス[(12-クラウン-4)メチル]-2-ドデシル-2-メチルマロネートと同等以上であった。さらに，この化合物はナトリウムイオンセンサーの感応物質としても有用であることがわかった。