Development of in-situ high-pressure electrospray mass spectrometry for hydrothermal reaction

水热反应原位高压电喷雾质谱技术的发展

基本信息

批准号：
22K05170
负责人：
チェンリーチュイン
金额：
$ 2.66万
依托单位：
University of Yamanashi
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research (C)
财政年份：
2022
资助国家：
日本
起止时间：
2022-04-01 至 2025-03-31
项目状态：
未结题

项目摘要

本研究は、高圧・高温の水熱反応器内の成分をその場でリアルタイムのエレクトロスプレーイオン化質量分析（ESI-MS）に適した高圧ESIイオン源及び関連インターフェースを開発し、新しい分析技術として確立することを目的とする。そのため，今年度では，保有している高分解能電場型フーリエ変換質量分析計を改良して，本研究の実験に専用する計画があった。しかし、その質量分析装置が故障になったため，前倒し支払を請求し、質量分析装置の修理を行なった。修理した質量分析計の性能を評価するため、高圧nanoESI源を用いて、導電率の高い水溶媒サンプルの測定を行った。エレクトロスプレーの安定性を確認するため、スプレー電流の測定と顕微鏡画像を同時に収集できる自動制御コンピューターシステムを構築した。高圧イオン源で生成したイオンを高い効率に質量分析に導入できるよう、専用のイオン導入チューブを数種類（内径：0.1, 0.25, 0.5, 0.6 mm）作製した。イオン透過率の評価実験を行い、0.25 mm と0.5 mm のイオン導入チューブが最適であることが分かった。そして、高精度な電圧制御によって、エレクトロスプレーの流量をナノL/minレベルまでコントロールでき、生成した帯電液滴のサイズとイオン化の関係も質量分析結果で明らかにした。

这项研究旨在开发高压源和相关界面，适用于高压，高温热液反应器中的原位实时电喷雾电离质谱（ESI-MS）组件，并将它们作为新的分析技术建立。因此，今年，有一个计划来改善我们拥有的高分辨率电场傅立叶变换质谱仪，并将其专用于这项研究的实验。但是，质谱仪出现故障，因此我们要求预付款并修复了质谱仪。为了评估修复的质谱仪的性能，使用高压纳米源来测量高导电性水溶液样品。为了确认电刺的稳定性，构建了一个自动控制计算机系统，该系统允许同时测量喷雾电流并收集显微镜图像。制造了几种类型的专用离子噬菌管（内径：0.1、0.25、0.5、0.6 mm），以使高压离子源产生的离子以高效率引入质量分析中。进行了一项实验以评估离子渗透性，发现0.25 mm和0.5 mm的离子遗漏管是最佳的。此外，高精度电压控制允许将电喷雾流速控制到纳米L/min水平，并且还通过质谱结果揭示了生成的带电液滴和电离之间的关系。