ダイヤモンドアンビルセルを用いた超高圧NMRプローブの開発

複雑な分子間相互作用、電子間相互作用、電子-格子相互作用が競合し、それらの微妙なバランスによって極めて変化に富んだ構造や物性を示す電荷移動錯体、液晶、層間化合物等の系が高圧下で示す状態変化を、主に核磁気共鳴(NMR)分光法を用いて調べるため、まず第一歩として、ある程度多量の試料について共鳴周波数24-80MHz,10kbar程度までの静水圧下でのNMR実験をおこなうためのプローブの設計、開発を行った。実際の高圧容器の精密工作は業者に依頼した。研究室に既存のNMR分光計(JEOL-GSX270、6.3T)と組み合わせて、プローブのパワー及びリ-クチェック、圧力の校正を目的として、ナトリウム金属の^<23>Naナイトシフトの圧力依存性の予備実験を行った。圧力媒体としてはシリコンオイルを用い、280K-450Kの温度範囲で5kbarまでの実験に成功した。現在、さらに広範囲の温度、圧力下でのNMR測定が可能な様にプローブの改良を行なっている最中である。一方、分子運動と電荷移動との間に相関を持ち、高圧下で興味ある物性変化が期待される系の一つとして、二硫化チタンにドナー性分子であるエチレンジアミンをインターカレートした系を取り上げ、本補助金で購入した電気マッフル炉を用いて良質試料の合成を行った。予備的な試料を用いて、大気圧下での構造、電子状態および分子運動の詳細をX線回折、NMR,ESR,電気伝導度等の物性測定により明らかにした。高圧下でのNMR測定への拡張のための装置の改造を、現在進行中である。

複雑な分子間相互作用、電子間相互作用、電子-格子相互作用が競合し、それらの微妙なバランスによって極めて変化に富んだ構造や物性を示す電荷移動錯体、液晶、層間化合物等の系が高圧下で示す状態変化を、主に核磁気共鳴(NMR)分光法を用いて調べるため、まず第一歩として、ある程度多量の試料について共鳴周波数24-80MHz,10kbar程度までの静水圧下でのNMR実験をおこなうためのプローブの設計、開発を行った。実際の高圧容器の精密工作は業者に依頼した。研究室に既存のNMR分光計(JEOL-GSX270、6.3T)と組み合わせて、プローブのパワー及びリ-クチェック、圧力の校正を目的として、ナトリウム金属の^<23>Naナイトシフトの圧力依存性の予備実験を行った。圧力媒体としてはシリコンオイルを用い、280K-450Kの温度範囲で5kbarまでの実験に成功した。現在、さらに広範囲の温度、圧力下でのNMR測定が可能な様にプローブの改良を行なっている最中である。一方、分子運動と電荷移動との間に相関を持ち、高圧下で興味ある物性変化が期待される系の一つとして、二硫化チタンにドナー性分子であるエチレンジアミンをインターカレートした系を取り上げ、本補助金で購入した電気マッフル炉を用いて良質試料の合成を行った。予備的な試料を用いて、大気圧下での構造、電子状態および分子運動の詳細をX線回折、NMR,ESR,電気伝導度等の物性測定により明らかにした。高圧下でのNMR測定への拡張のための装置の改造を、現在進行中である。