事故的混入物・不純物の分布を検出できる局所励起PLQYマッピング法の開発

本研究では、自作アタッチメントを取り付けた蛍光量子収率（Photoluminescence Quantum Yields；PLQY）測定装置を用いて固体試料表面での局所的なPLQYを計測し、想定外の混入物や不純物の存在を検知できる新しい評価手法（PLQYマッピング法）を確立することを目的とする。2022年度は、PLQY測定法を混入物・不純物検知およびマッピング法へ展開するための初期検討として、固体試料に対するPLQY測定の適用性を検討した。また、本研究専用の積分球ユニットを新規導入し、従来の測定装置とのデータ同等性を評価した。市販の蛍光性医薬品を入手し原薬粉体を測定したところ、PLQY値は約37%だった。これを100wt％として、一般的な非蛍光性の賦形剤によって50wt%まで段階的に希釈したが、PLQY値はほとんど変化しなかった。成分含有量が異なってもPLQY値はほぼ一定の値を示したことから、安定性の高い分析評価手法であるが、主薬含量の定量分析などに直接適用することは困難であることが示唆された。一方で、この希釈した混合粉体を打錠機で圧縮成形するとPLQY値は半分程度にまで減少しており、圧縮成形という物理変化をPLQY値の変化として検出できる新たな可能性が見出された。これらの特性は、医薬品の種類や分析装置が異なっても同様に確認できたことから、PLQY測定は分析評価手法として高い汎用性を有すると期待できる。新規導入した積分球ユニットは試料を積分球の外部壁面に設置するため、積分球を汚染する危険性が少なく、従来の測定装置に比べてより簡便な測定システムである。PLQY値も良好な同等性を示したが、原理的に励起光の散乱や自己吸収の影響は異なるため、今後もデータの同等性については注意深く評価検討していく必要があると考えられる。

本研究では、自作アタッチメントを取り付けた蛍光量子収率（Photoluminescence Quantum Yields；PLQY）測定装置を用いて固体試料表面での局所的なPLQYを計測し、想定外の混入物や不純物の存在を検知できる新しい評価手法（PLQYマッピング法）を確立することを目的とする。2022年度は、PLQY測定法を混入物・不純物検知およびマッピング法へ展開するための初期検討として、固体試料に対するPLQY測定の適用性を検討した。また、本研究専用の積分球ユニットを新規導入し、従来の測定装置とのデータ同等性を評価した。市販の蛍光性医薬品を入手し原薬粉体を測定したところ、PLQY値は約37%だった。これを100wt％として、一般的な非蛍光性の賦形剤によって50wt%まで段階的に希釈したが、PLQY値はほとんど変化しなかった。成分含有量が異なってもPLQY値はほぼ一定の値を示したことから、安定性の高い分析評価手法であるが、主薬含量の定量分析などに直接適用することは困難であることが示唆された。一方で、この希釈した混合粉体を打錠機で圧縮成形するとPLQY値は半分程度にまで減少しており、圧縮成形という物理変化をPLQY値の変化として検出できる新たな可能性が見出された。これらの特性は、医薬品の種類や分析装置が異なっても同様に確認できたことから、PLQY測定は分析評価手法として高い汎用性を有すると期待できる。新規導入した積分球ユニットは試料を積分球の外部壁面に設置するため、積分球を汚染する危険性が少なく、従来の測定装置に比べてより簡便な測定システムである。PLQY値も良好な同等性を示したが、原理的に励起光の散乱や自己吸収の影響は異なるため、今後もデータの同等性については注意深く評価検討していく必要があると考えられる。