皂苷类固定相的制备和分离机制研究

本课题制备出两类皂苷键合硅胶固定相，Rg1-SiO2和薯蓣皂苷- SiO2，分别经衍生化反应得到10种衍生化固定相。以固体核磁、元素分析、热重分析、红外光谱、电镜扫描等技术，对这些固定相进行结构表征，结果显示，皂苷已键合至硅胶表面，且已发生衍生化。采用不同溶质评价这些固定相的性能，筛选出6种分离性能好、应用范围广的色谱固定相，分别是Rg1-SiO2，苯基异氰酸酯- Rg1-SiO2，3,5-二甲基苯基异氰酸酯- Rg1-SiO2；薯蓣皂苷- SiO2，苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷-SiO2，3,5-二甲基苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷-SiO2。采用不同溶质评价Rg1-SiO2的色谱性能，表明Rg1-SiO2有典型的反相色谱性能。采用Rg1-SiO2测定血塞通中六中皂苷的含量，并完成三七总皂苷的色谱指纹图谱。采用苯基异氰酸酯- Rg1-SiO2对10种氨基酸进行了手性拆分，3,5-二甲基苯基异氰酸酯- Rg1-SiO2对14种氨基醇类药物进行手性拆分，同时探讨了分离机理。采用不同溶质评价薯蓣皂苷-SiO2的色谱性能，表明薯蓣皂苷-SiO2有典型的反相色谱性能。采用薯蓣皂苷-SiO2测定宫血宁中五中皂苷的含量，并完成宫血宁胶囊的色谱指纹图谱。采用苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷-SiO2、3,5-二甲基苯基异氰酸酯-薯蓣皂苷-SiO2对10种氨基酸进行了手性拆分，同时探讨了分离机理。本课题的研究成果，为寻找和开发新型高效液相色谱固定相提供了思路，同时扩大了天然产物皂苷的应用范围。本课题发表论文5篇，公开发明专利2项，参与课题的4名硕士研究生获得学位，1名完成毕业论文。