硫化物矿物LA-ICP-MS微区PGEs和Pb-Re-Os同位素分析研究

从微区原位层面上进行硫化物矿中微量元素、铂族金属（PGEs）及Pb-Re-Os同位素的LA-ICP-MS、LA-MC-ICP-MS定量测定及分布研究对于弄清硫化物矿成矿机制、探讨成矿地球化学动力学具有重要意义。本项目采用水热法合成纳米级硫化物再掺入不同浓度梯度的PGEs及半金属，依据岩浆硫化物矿床含铂族金属硫化物矿物相组成进行不同单元的组合配比（Fe-Cu-Ni-Co-Zn-S-PGEs及半金属As-Sb-Bi-Te），利用自行研制的低电压高电流高温熔融装置，以阶梯升温方式在600 ℃预热30s，之后迅速升温至1300 ℃加热5s，高温熔融研制微区分析校正标准，并采用XRD、SEM-EDS及LA-ICP-MS验证所制备样品的均一性和稳定性，证实所研制的硫化物参考标准样品完全以硫化物形式存在，具有很好的致密性、均一性及稳定性。采用自行设计的硫化物激光剥蚀气溶胶剥蚀池，通过激光剥蚀点与气溶胶采集点相对位移、载气流速、方向及激光剥蚀参数的最佳化，实现了硫化物气溶胶的快速原位提取；采用一个自制的大气压下介质阻挡放电装置串联在激光剥蚀池与ICP炬管之间，对激光剥蚀产生的气溶胶进行预电离，利用放电区域高频的电子流对气溶胶预电离或气溶胶颗粒均质化，有效地改善了原位提取的激光剥蚀气溶胶中由于大量硫的存在而导致的气/固熔两相间再分配，抑制激光剥蚀与气溶胶传输过程中元素分馏效应，提高分析信号的灵敏度和精密度。高精度的元素及同位素比值检测与微区分析高空间分辨率这一对矛盾的需求导致微区分析中以牺牲目标质量数、检出限、精确度、测量效率等指标之一为代价，因此提高瞬时信号的采集频率与精度是获得高准确度的元素/同位素比值信息的关键。通过对瞬时信号的采集频率与采集精度的实验耦合、过渡金属多原子离子干扰的质量校正方程实验研究、元素分馏效应因子的理论计算，建立了准确快速的硫化物矿物微区PGEs和Pb-Re-Os同位素分析技术，并用于甘肃金川特大型硫化铜镍矿床中实际样品的微量元素、铂族金属及同位素分析，获得了准确的随硫化物矿生长过程的微量元素、铂族金属与同位素分布信息。硫化物矿物LA-ICP-MS微区PEGs及Pb-Re-Os分析技术的建立将为我国的矿产勘查和地幔演化、岩石的部分熔融、硫化物分凝等研究提供一种新的高分辨率高灵敏度的研究手段。