铝热反应熔化制备单相Fe、Ni铝化物块体纳米晶材料方法是在较低外界温度下通过铝粉体与铁、镍氧化物之间的铝热反应生成铝化物，同时其在反应释放的高热量作用下被熔化。通过控制原料纯度、保护气氛、将熔体原位沉积于冷却底材，保持熔体纯净。保证熔体具有较大的过冷度和较高的冷却速度，使熔体在随后凝固结晶时具有小的临界晶核及低的原子扩散速度同时晶核长大时间受到限制；晶粒尺寸最终被控制在纳米量级，而获得金属间化合物块体纳米晶材料。该技术由申请人首先提出并已获得块体纳米晶Fe3Al等材料。本项目将系统实验研究设计组成，原料纯度、气氛压力、底材等工艺参数与材料组成、晶粒尺寸及其均匀性、晶界特征、纳米层厚度和性能间相互关系及其物理、化学作用机理；获得铝热反应熔化制备厚度大于10 mm，其它方向不受限制，具有良好力学及热稳定性能的铁、镍铝化物纳米晶材料的工艺参数、组成设计原则及该制备方法可适用的铝热体系。