本项目以稀土镁合金时效析出过程中的第一个亚稳相为研究对象，采用高分辨透射电镜（HRTEM）和小角X射线散射的方法研究了不同合金成分、时效温度及时效时间等条件小的析出相形貌及微观组织演变规律。（1）根据高分辨电镜观察结果，归纳出亚稳相的长大规律是：初期在基体的(10-10)面形核，并首先在(0001)面上沿<11-20>和<10-10>方向生长，但<11-20>方向的长大速度低于<10-10>方向的速度，因此析出相呈现出椭圆形；这种在(0001)面上形成的椭圆形析出相沿基体的<0001>方向堆垛，形成了三维方向呈凸透镜形貌的析出相。（2）采用同步辐射小角度X射线散射技术，研究了Mg-12Gd合金在时效过程中的析出强化行为，对透射电镜的观察结果进行了补充。合金在175 C时效180 h时析出相回转半径为12.9 nm，随着时效时间延长到360 h析出相长大为13.4 nm，且随着时效时间继续延长析出相尺寸增长速率减慢趋向稳定。通过Guinier拟合曲线，可看出合金在200 C时效30 min就有析出相析出，刚析出时回转半径为2.5 nm，而在225 C时效30 min的析出相回转半径为2.9 nm。