粉末高温合金组织均匀、晶粒细小、无宏观偏析，力学性能优异，是航空热端部件的重要材料。生产粉末高温合金的关键步骤是制备高品质的高温合金粉末。火花等离子体放电技术具有无夹杂、冷却速度高、粒度根据参数可调的特点，有可能克服高温合金粉末制备和加工过程中产生的缺陷。本研究采用火花等离子体放电技术，以镍基高温合金FGH4095 (René95)粗粉为原料，在无水乙醇、液氩介质中制备细粉。分别对脉冲宽度10～50μm、脉冲电压6～10kV和脉冲频率1～10kHz条件下制备的高温合金粉末进行分析，包括粉末形貌、粒度分布、化学成分和元素偏析等。结果表明：（1）该方法制备的高温合金粉末组织细小、分布均匀，基本保持了原料的化学成分且无成分偏析。但是存在少量空心粉和部分非球形粉末。（2）粉末平均粒度和最大粒度均随着脉冲宽度和脉冲电压的增大而增大，脉冲频率对粉末粒度的影响不大。各参数下粉末平均粒度均<3μm，90%以上的粉末粒度<5μm。（3）加装振动系统可以缓解粉末粘结、焊合的现象，但是可能产生碎屑状粉末。（4）放电腐蚀过程中，超过50%的熔融金属未能及时抛出形成细粉，而是重新凝固在粗粉表面。.以提高粉末粒度为主要目标提出了一系列脉冲参数，并且引入具有放电爆炸力的脉冲曲线作为电源脉冲波形。在现有粗粉制细粉装置基础上，设计并成功安装了液氩介质连续制粉装置。