合成了十余种大环Calix[4]MonoCrown和Calix[4]BisCrown超分子识别试剂衍生物, 以元素分析、FT-IR、TG-DSC、XRD、1H NMR和ESI-MS等手段对其组成与结构进行了表征，提出了合成Calix[4]Mono/BisCrown技术路线；基于固定化与真空活化灌注技术，合成了十余种新型大孔硅基超分子识别材料Calix[4]MonoCrown/SiO2-P、Calix[4]BisCrown/SiO2-P及(DtBuCH18C6+M)/SiO2-P等，在以SEM、FT-IR、TG-DSC、BET、XRD和29Si CP/MAS NMR等手段表征基础上，提出了新颖大孔硅基Calix[4]MonoCrown、Calix[4]BisCrown及DtBuCH18C6超分子识别材料合成技术路线，明确了大孔硅基超分子识别材料复合机理；研究了大孔硅基Calix[4]Mono/BisCrown和DtBuCH18C6超分子识别材料对Cs/Sr及其十余种共存元素Na(I)、K(I)、Rb(I)、Ba(II)、Ru(III)、Rh(III)、Mo(VI)、Zr(IV)、Pd(II)、La(III)和Y(III)等的吸附特性，考察了HNO3浓度、接触时间及温度等因素变化对吸附性能的影响，讨论了大孔硅基超分子识别材料吸附Cs、Sr及与HNO3分子缔合机理与竞争反应机制；大孔硅基超分子识别材料对Cs(I)、Sr(II)表现出了出色的分子识别能力和高选择性；基于HNO3介质中大孔硅基Calix[4]Mono/BisCrown、DtBuCH18C6超分子识别材料的静态吸附行为，研究了从模拟酸性高放废物(HLLW)中大孔硅基(Calix[4]MonoCrown+M)/SiO2-P、(Calix[4]BisCrown+M)/SiO2-P、(DtBuCH18C6+M)/SiO2-P色谱分离Cs/Sr的可能性与可行性，考察了十余种共存元素对Cs/Sr色谱分离性能的影响，提出了从模拟HLLW中有效分离Cs、Sr及Cs+Sr色谱分离技术流程；取得了拥有自主知识产权的创新性研究结果，完成了预期研究内容，实现了预期研究目标。