Continuous synthesis of isobutylaluminoxanes in a compact and integrated approach
Continuous synthesis of isobutylaluminoxanes in a compact and integrated approach
复制标题
以紧凑、集成的方法连续合成异丁基铝氧烷
DOI：
10.1016/j.cej.2021.131750
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发表时间：
2021-08
影响因子：
15.1
通讯作者：
Yongrong Yang
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
Yirong Feng;Mengbo Zhang;Haomiao Zhang;Jingdai Wang;Yongrong Yang
我们提出了一个3d打印的连续流平台，用于通过三异丁基铝（TIBA）的高放热水解反应可控合成异丁基铝氧烷（IBAO），这是一种有效的烯烃聚合助催化剂。该平台包括混合和反应，在线分离和现场uv - vis表征模块。此外，建立了两种核磁共振协议来验证在线紫外-可见分析结果（31p核磁共振）和揭示产品结构（1h核磁共振）。反应堆上测量的温度曲线表明，基本上是快速散热，确保了固有的安全性。通过常压下铁基催化体系的乙烯低聚实验，获得了IBAO的共催化活性。此外，我们还研究了温度、水与TIBA的初始摩尔比、TIBA的初始浓度和停留时间等关键操作参数的影响。在单次优化的条件下，IBAO收率达到98%以上，共催化活性达到~ 5000 kg·(mol Fe) -1·h−1，证明了该工艺的优越性。
We present a 3D-printed continuous flow platform for controllable synthesis of isobutylaluminoxanes (IBAO), an effective olefin polymerization co-catalyst, via the highly exothermic hydrolytic reaction of triisobutylaluminum (TIBA). This platform encompasses modules of mixing and reaction, in-line separation, andin situUV–vis characterization. In addition, two NMR protocols are established to validate the results of in-line UV–vis analysis (by31P NMR) and reveal product structures (by1H NMR). Measured temperature profiles over the reactor indicate essentially fast heat removal, ensuring inherent safety. Co-catalytic activities of IBAO are obtained from ethylene oligomerization experiments using an iron-based catalyst system at atmospheric pressure. Furthermore, we investigate the influence of key operating parameters including temperature, initial molar ratio between water and TIBA, initial TIBA concentration, and residence time. A high IBAO yield over 98% and a superior co-catalytic activity of ~ 5000 kg·(mol Fe)–1·h−1are achieved with optimal parameters in this single-pass platform, demonstrating the advantages of process.
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