Observation of a distinct transition in the mode of interconversion of ring pucker conformers in non-crystalline d-ribose-2'-d from 2H NMR spin-alignment.
Observation of a distinct transition in the mode of interconversion of ring pucker conformers in non-crystalline d-ribose-2'-d from 2H NMR spin-alignment.
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通过 2H NMR 自旋排列观察非结晶 d-核糖-2-d 中环褶皱构象异构体互变模式的明显转变。
DOI：
10.1023/a:1023899100654
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发表时间：
2003
影响因子：
2.7
通讯作者：
Kennedy,MichaelA
中科院分区：
文献类型：
--
作者：
LiWang,AndyC;McCready,DavidE;Drobny,GaryP;Reid,BrianR;Kennedy,MichaelA
使用固态 2 H NMR 实验测量 2' 位选择性 2 H 标记的 d-核糖的内部运动。 d-核糖-2'-d 样品以水合、非结晶状态制备，以消除晶体堆积的影响。在-74和-60°C之间，观察到C2'–H2'键经历两种运动，类似于先前在结晶脱氧胸苷中发现的C2'–H2'/H2''运动（Hiyama et al. (1989)J. Am. Chem. Soc.,111, 8609–8613）：（1）具有明显激活的小角位移的纳秒运动能量为 3.6 ± 0.7 kcal mol−1，以及 (2) 毫秒至微秒的大幅度运动，表观活化能 ≥4 kcal mol−1。在-74°C时，缓慢、大幅度的运动最好地表征为在毫秒时间尺度上具有相关时间的双位点跳跃，而在-60°C时，它在微秒时间尺度上是扩散的。 C2'-H2'键的缓慢、大幅度运动很可能来自O4'-内构象的C2'-endo和C3'-endoby方式之间的相互转换，而快速、小幅度运动可能是C2'-endo和C3'-内势能量最小值内C2'-H2'键的振动。
Internal motions of d-ribose selectively2H-labeled at the 2′position were measured using solid state2H NMR experiments. A sample of d-ribose-2′-dwas prepared in a hydrated, non-crystalline state to eliminate effects of crystal-packing. Between temperatures of −74 and −60 °C the C2′–H2′bond was observed to undergo two kinds of motions which were similar to those of C2′–H2′/H2′′found previously in crystalline deoxythymidine (Hiyama et al. (1989)J. Am. Chem. Soc.,111, 8609–8613): (1) Nanosecond motion of small angular displacement with an apparent activation energy of 3.6 ± 0.7 kcal mol−1, and (2) millisecond to microsecond motion of large amplitude with an apparent activation energy ≥4 kcal mol−1. At −74 °C, the slow, large-amplitude motion was best characterized as a two-site jump with a correlation time on the millisecond time scale, whereas at −60 °C it was diffusive on the microsecond time scale. The slow, large-amplitude motions of the C2′–H2′bond are most likely from interconversions between C2′-endoand C3′-endoby way of the O4′-endoconformation, whereas the fast, small-amplitude motions are probably librations of the C2′–H2′bond within the C2′-endoand C3′-endopotential energy minima.
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